第九章色谱分析法导论.ppt

§9.1 概述 色谱法的最早应用是用于分离植物色素，其方法是这样的：在一玻璃管中放入碳酸钙，将含有植物色素（植物叶的提取液）的石油醚倒入管中。 此时，玻璃管的上端立即出现几种颜色的混合谱带。然后用纯石油醚冲洗，随着石油醚的加入，谱带不断地向下移动，并逐渐分开成几个不同颜色的谱带，继续冲洗就可分别接得各种颜色的色素，并可分别进行鉴定。色谱法也由此而得名。 现在的色谱法早已不局限于色素的分离，其方法也早已得到了极大的发展，但其分离的原理仍然是一样的。我们仍然叫它色谱分析。 二 色谱法的发展历史 在色谱发展史上占有重要地位的英国人A.J. P. Martin(马丁)和R.L.M. Synge(辛格)，他们提出色谱塔板理论；发明液-液分配色谱；预言了气体可作为流动相 （即气相色谱）。 1952年，因为他们对分配色谱理论的贡献获诺贝尔化学奖。 肯定列表：是日本针对食品中农业化学品残留管理而制定的一项新制度。 目标物：农药，食品添加剂和兽药。 2006年5月以前：242农药、30兽药 2006年5月以后：750项农药和兽药 检测指标10ppb 填充柱色谱 柱色谱 空心柱色谱（毛细管色谱） 色谱 纸色谱 平板色谱 薄层色谱 4. 按分离机理分类 分配色谱 吸附色谱 色谱 离子交换色谱 凝胶色谱（排阻色谱） 电色谱 亲和色谱 吸附色谱: 利用组分在吸附剂上 的吸附能力 强弱不同而得以分离的方法。 分配色谱 : 利用组分在固定液（固定相） 溶解度不同而达到分离的方法。 离子交换色谱 : 利用组分在离子交换剂（固定 相）上的亲和力大小不同而 达 到分离的方法。 凝胶色谱 利用大小不同的分子在多孔 固定相中的选择渗透而达到 分离，称排阻色谱法。 电 色 谱 利用带电物质在电场下移动速 度不同进行分离的色谱。 亲和色谱 利用不同组分与固定相（固定 化分子）的高专属性亲和力进 行分离的技术. 5.按仪器分类： 填充柱气相色谱仪 毛细管气相色谱仪 气相色谱仪 裂 解 气相色谱仪 顶 空 气相色谱仪 高 效 液相色谱仪 液相色谱仪 高效毛细管电泳仪 毛 细 管电色谱仪 薄层色谱仪 平面色谱仪 薄层电泳色谱仪 纸色谱仪 二. 色谱图的参数 （一）色谱流出曲线和色谱峰 从流动相带着组分进入色谱柱起就用检测器检测 流出柱后的流动相，并用记录器记录信号随时间 变化的曲线，此曲线就叫色谱流出曲线，当待测 组分流出色谱柱时，检测器就可检测到其组分的 浓度，在流出曲线上表现为峰状，叫色谱峰。 茶叶中的维生素 （二）基线 在实验操作条件下，色谱柱后没有样品组分流出时的流出曲线称为基 线，稳定的基线应该是一条水平直线。 （三）噪音和漂移 噪音：仪器本身所固有的，以噪音 带表示（仪器越好，噪音越小） 漂移：基线向某个方向稳定移动 （仪器未稳定造成） （四）峰高（h）和峰面积 ： 色谱峰顶点与基线的距离叫峰高。色谱峰与峰底基线所围成区域的面积叫峰面积。  (五) 色谱峰宽Ｗ  色谱峰的区域宽度是色谱流出曲线的重要参数之一， 衡量色谱柱的