纳米钙钛矿非氧化物的合成方法与机理研究.pdfVIP

摘要 本文采用溶剂热法和乙二醇回流法合成了多种具有钙钛矿结构的复合氟化 物ABF，，产物结构经XRD分析，确认均为单相，溶剂热法和回流法较高温固 相物相更为纯净。由XRD和TEM分析结果，可以确定产物的粒径均小于100nm， 属于纳米级。经光电子能谱ⅫS证实溶剂热法和回流法合成的产物基本不含氟 氧化物且表面含氧量较低；红外分析表明产物不含分子内结晶水。 通过对合成条件的研究表明：反应液的填充度、反应物的配比、反应温度、 反应时间、反应溶剂均是影响反应产物的的重要因素。当填充度高于60％时，随 着填充度提高，产物的产率也提高，最佳填充度是75％一80％。提高温度，延长 反应时间对于形成良好的晶型有重要作用。适当的反应物配比和溶剂对产物的形 成有重要影响。 根据不同时间的反应体系的电导率值以及产物的瓜谱图、XRD谱图，我们 初步推断了乙二醇回流法合成复合氟化物的反应机理。升温过程中Ni(N03)：和 乙二醇逐步形成络合物导致电导率逐渐下降。随着回流反应时间的延长，络合物 逐渐分解，最终和K+及F。离子反应生成KNiF3绿色沉淀。这一过程中络合物在 水中电离生成N03离子的数量与速度，和K+及F。离子反应生成KNiF3过程中消 耗掉的K+、F‘离子的数量及速度大致相等，所以回流过程中的电导率变化不明 显。 此外，本文对金属硫氧化物的合成方法进行了初步探索，采用溶剂热法合成 了金属硫氧化物LaCrSxOy，经XPS、XRD分析得到证实，以其为光催化剂进行 了水溶性染料的光催化降解实验，发现所合成的LaCrSxOy具有较好的光催化活 性。 关键词： 钙钛矿非氧化物 复合氟化物 回流法 反应机理 ABSTRACT The fluoride with structures complex ABF3 perovskite werecarriedout by solvent-thermaland methodtherefluxmethod．Weconfirmed the are samplessingle． meansof phaseby the are with X-raypowderdiffraction，and samplespurercompared that solid—state XRDandTEMto byhightemperaturemethod．Using the analyse foundthe sizeof is crystalstructure，we smallerthan100nmandit granula samples to belongs isconfirmed nanocrystalline．UsingX—rayphotoelectron spectrometry，it thatthe doesnotcontain the andthatthe