新型苯氧乙和戊菊酸衍生物的分析方法及合成研究(ⅰ)：苯氧乙酸和戊菊酸衍生物的hplc分析方法研究;(ⅱ)：苯氧乙酸和戊菊酸衍生物的合成及生物活性测定.pdfVIP

摘 要 为了对本课题组创制的具有高效除草、杀菌活性的先导化合物的中试研究提 供可行的分析方法并为了寻找符合21世纪要求的农药先导化合物，本文完成了 如下工作： 1．对本课题组创制的具有高效除草活性的苯氧乙酰胺类化合物PTD(N-(4一 氯一6．甲氧基嘧啶．2．基)．2，4．二氯苯氧乙酰胺)和苯氧乙酰脲类化合物PGA(N-(6． 氯．3．吡啶甲基)．2，4．二氯苯氧乙酰基脲)及具有高效杀菌活性的戊菊酰胺类化合 物PCM(s-(+)-Ⅳ．(2．吡啶甲基)．戊菊酰胺)首次进行了高效液相色谱分析方法的研 究，成功建立了分离测定这两类化合物的分析方法。结果表明本文建立的方法有 良好的线性关系，分离快速、安全、峰型对称、精密度和准确度都好，可以为这 两类化合物的中试研究提供可行的分析方法。 c·杏础NH弋≥ c-寻一一。圳一c-o卅毗～矿c． oCH3 -u^ DrlFlAGP N-@ c-屯次O-N-C2 2．采用活性基团拼接法，将具有显著除草活性和杀虫活性的商品化农药的 活性基团分别引入到2,4一二氯苯氧乙酸和孓(+)一戊菊酸的骨架上，设计合成了21 个未见文献报道的苯氧乙酸衍生物和戊菊酸衍生物[通式为(I)～(Ⅵ)】。 c-——《乏二孓。一cH：一。一NH一星一NH—R，．。c．——《乏二孓。一cH：．c—NH—R。，。 (I (IⅡa—IⅡb) a~Id) c·杏o-c肾‰k卧4 c-G辛——o—NH—R：。4 c-——≤二二≥突一NH—o—NH—R，．· ／＼ c·——《《二二≥突一NH一墓一NH—R，一· (Va—Vd) Rl R2 R3 R4 露一：o弋叱qc．一cHz奇c- 3．采用红外光谱、核磁共振氢谱、质谱和元素分析等对目标化合物进行了 结构表征，并对其物理性质、波谱性质、反应条件、合成方法进行了分析和讨论。 4．为了进一步了解目标化合物的空间结构，初步探索目标化合物的结构与 性质的关系，对部分具有生物活性化合物进行了单晶培养及X一射线衍射晶体结 构测定，测定了化合物(Via)的晶体结构，对其进行了结构与性质的初步分析。 5．委托浙江化工研究院生测部对(I)(II)进行了除草活性的初步测试， 对(IV)(V)进行了杀虫活性的初步测试，并委托华中师范大学生物活性测试 中心对(Ⅲ)(VI)进行了杀菌活性的初步测试工作。结果表明：目标化合物(I) (II)具有较好的除草活性，例如化合物Ib在450 gai／ha剂量下对芥菜的抑制 率达到95％，IId在450 gai／ha剂量下对反枝苋的抑制率达到90％。目标化合物 (HI)(VI)具有较好的杀菌活性，例如化合物Via在100 ppm浓度下对小麦赤霉 虫活性不明显。 关键词： 高效液相色谱，苯氧乙酸，戊菊酸，衍生物，分析方法，合成， 单晶结构，生物活性