新型印迹聚材料的研制及应用研究.pdfVIP

摘 要 摘 要 分子印迹技术(molecular imprinting technique, MIT)是近二十年来发展起来的 一种新的分子识别技术，通过分子印迹技术得到的分子印迹聚合物(molecularly imprinted polymers, MIPs)具有选择性高、稳定性好及制作过程简单的特点。这种聚 合物在液相色谱固定相、固相萃取剂，催化剂，化学传感器等方面引起国内外研 究者的关注，在临床药物分析，环境样品分析等方面获得广泛的应用。本论文分 别采用溶胶-凝胶法，表面印迹聚合法制备MIPs ，利用该聚合物作为固相萃取剂， 对模板分子的分离均达到预期的效果，成功的分离和富集了模板分子。 本论文的主要研究内容具体如下： ⑴以红霉素为模板分子，采用溶胶-凝胶印迹技术，合成对红霉素具有特异选 择识别性能的印迹聚合材料。采用红外光谱、扫描电子显微镜、热重分析以及比 表面积测定技术对印迹聚合物的结构和表面性能进行详细探讨，结果表明所得印 2 迹聚合物比表面积为266.2 m /g ，粒径为600 nm 左右的颗粒材料。选择三种抗生 素类药物进行选择吸附研究，结果表明，该聚合物对红霉素的分离因子最高达到 2.20 。优化固相萃取条件，结果表明用甲醇：乙酸(75 ：25, v/v)作为洗脱剂时对红 霉素的洗脱效果最好。结合液相色谱技术，该印迹材料成功的分离和富集红霉素 肠溶片中的红霉素，回收率达到104.5%。 ⑵以表面修饰一系列功能基团的二氧化硅为基体，以厚朴酚为模板分子，丙 烯酰胺(AA)为功能单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂，在二氧化硅 微球表面合成对厚朴酚具有较好选择识别能力的核-壳型印迹聚合物。采用红外光 谱及扫描电镜等技术表征聚合物的结构及形态，结果表明该印迹聚合物表面成功 制备壳层厚度约为200 nm 的均匀印迹层。通过静态吸附，Scatchard 分析法以及竞 争吸附实验研究该聚合物的吸附性能和选择性，结果表明该印迹聚合物对厚朴酚 形成均一结合位点，离解常数为0.20 mg/mL 。 ⑶以白藜芦醇为模板分子，3-氨丙基三甲氧基硅烷(APTMS)为功能单体，乙二 醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂，偶氮二异丁腈（AIBN ）为引发剂，乙腈为 溶剂，采用表面分子印迹技术，在二氧化硅微球表面成功合成对白藜芦醇具有良 好选择识别性能的核-壳型印迹聚合物。采用红外光谱(IR)和扫描电子显微镜(SEM) 对分子印迹微球进行表征，结果表明该印迹聚合材料壳层厚度约为100 nm。采用 静态吸附实验研究印迹材料对模板聚合物吸附性能，结果表明以APTMS 为功能单 体的印迹聚合材料有对白藜芦醇具有良好的吸附性，最大吸附量(Qmax)为3.22 µg / mg 。结合液相色谱技术，该印迹聚合材料成功应用于虎杖提取液中白藜芦醇的分 离和富集，分离因子达到2.61 。 第 i 页 摘 要 ⑷以苏丹红 I 为模板分子，苯基-三甲氧基硅烷(PTMOS)为功能单体，乙二醇 二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂，偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂，采用表面分 子印迹技术，在自制的二氧化硅微球表面成功合成对苏丹红I 具有良好选择识别性 能的核-壳型印迹聚合物。采用红外光谱(IR)和扫描电子显微镜(SEM)对分子印迹微 球进行表征，结果表明该印迹聚合材料壳层厚度约为150 nm；采用静态吸附实验 研究印迹材料对模板聚合物吸附性能和选择特性，结果表明以PTMOS 为功能单体 的印迹聚合物对苏丹红I 具有优异的选择吸附性，其分离选择性因子为2.62 ；结合 液相色谱技术，该印迹聚合物成功应用于辣椒油中苏丹红I 的纯化和分离，回收率 为86.13%。 主题词：分子印迹，固相萃取，选择性，液相色谱固定相 第 ii 页 ABSTRACT ABSTRACT