悬浮液进样感耦合等离子体原子发射光谱在无机非金属材料分析中的应用.pdfVIP

摘要 悬浮液进样电感耦合等离子体原子发射光 谱在无机非金属材料分析中的应用 摘要 随着无机非金属材料科学的发展，许多先进材料已被广泛应用于信息技术、 航空航天技术等领域。研究发现，材料中经常需要掺杂一些微量元素或贵金属元 素改进其性能，与此同时，也发现材料中的微量乃至痕量的杂质直接影响到材料 的微观结构和性能，分析并控制对材料的结构与性能有显著影响的微量元素的组 成及杂质的含量，成为改进材料结构和性能研究的关键问题之一。电感耦合等离 子体原子发射光谱分析技术(ICP．AES)具有检出限低、基体干扰小、动态范围 宽和多元素同时检测等优点，广泛地用于无机非金属材料的分析。 本论文采用悬浮液雾化进样方式，使用V-groove雾化器雾化进样，将悬浮 液进样技术与ICP-AES有机结合起来，利用悬浮液雾化进样方法样品前处理简 单，样品被污染的可能性减小，不使用高危险性和腐蚀性试剂，对环境友好的特 点，用于无机非金属材料中痕量元素的分析，主要包括以下四个方面： 第一章：等离子体光谱分析中的悬浮液进样技术 本章系统介绍了等离子体光谱分析中的悬浮液进样技术，对影响悬浮液进样 ICP-AES的因素如悬浮液颗粒大小分布、悬浮液的制备、校准方法、悬浮液的雾 化等进行了讨论，并对国内外的研究成果以及发展动态加以综合叙述和概括，为 本论文的开展打下基础。 第二章悬浮液进样ICP-AES分析铌酸镁 本章介绍了悬浮液进样ICP-AES分析不同粒径的铌酸镁粉末中杂质元素的 方法。通过分散剂的选择，悬浮液酸度和分散剂用量的优化实验，制备出均～、 摘要 稳定的铌酸镁悬浮液，并通过粒径分布、Zeta电位测量及稳定性实验来表征悬浮 液。在对～系列实验条件进行优化后，悬浮液进样ICP．AES用于分析不同粒径 的铌酸镁，测定结果与碱熔法的测定结果相～致，并证实粒径大小和悬浮液的稳 定性是悬浮液进样ICP．AES的制约因素。此方法简单、快速、可靠。 第三章悬浮迸样ICP-AES分析锆钛酸铅镧 本章介绍了悬浮液进样ICP．AES分析锆钛酸铅镧粉末中杂质元素的方法。 通过分散剂的选择，悬浮液酸度和分散剂用量的优化实验，制各出均一、稳定的 锆钛酸铅镧悬浮液，并通过粒径分布、Zeta电位测量及稳定性实验来表征悬浮液。 X-100 在对一系列实验条件进行优化后，以浓度为1％v／v的表面活性剂Triton 8，悬浮液进样ICP-AES 来分散和稳定锆钛酸铅镧悬浮液，调节悬浮液酸度至pH 用于测定锆钛酸铅镧中的杂质元素，测定结果与碱熔法的测定结果相一致，方法 的RSD在0．8～6．9％之间，回收率在90．01～98．74％之间。 第四章ICP-AES法直接测定硅溶胶中杂质元素的含量 本章针对硅溶胶具有纳米材料特点，采用悬浮液直接进样ICP．AES分析其中 的杂质元素。通过讨论硅溶胶酸度和分散介质对其悬浮液光谱稳定性的影响，通 过TEM图表征硅溶腰的粒径大小及悬浮液的分散情况，优化实验条件后用于硅 溶胶的分析。取适量硅溶胶样品稀释于水中制成悬浮液，超声一定时间后直接进 入IcP—AEs中进行分析，悬浮液中无需加入稳定剂。该方法无需消解样品，可 避免使用腐蚀性酸，降低了对环境的危害，同时减少了预处理过程，简单、快速。 该方法的测定结果与酸溶法一致，相对标准偏差为0．2～3．8％，回收率在92～103 ％之问。 关键词：悬浮液进样；电感耦合等离子体发射光谱；无机非金属材料；痕量元素 Abstraet NebulizationICP—AESfor of Slurry Analysis NonmetallicMaterials Inorganic