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国环氧树脂网 氧稀释剂十二烷基缩水甘油醚的合成 江秀明,谢洪良 (星辰化工新材料股份有限公司无锡树脂厂 2 14011) 摘要:十二烷基缩水甘油醚是一种很好的低毒性、无刺激性的活性稀释剂,本文对这 种稀释剂的合成及影响产品质量的因素进行了研究,并以十二、十四混醇为原料进行 了对比试验。 关键词:环氧树脂;活性稀释剂;十二烷基缩水甘油醚 一、前言 双酚 A 型环氧树脂是一种综合性能优良的热固性树脂,它具有优良的电绝 缘性、粘结性,其固化后的产品化学稳定性好,机械强度高。但由于环氧树脂的 粘度大,流动性和渗透性差,需在配方体系 加入一定量的稀释剂来降低粘度, 增加树脂的流动性,提高浸润力,改善应用 的工艺操作性 。稀释剂有非活性 稀释剂和活性稀释剂之分。非活性稀释剂不参与固化交联,仅仅起稀释的作用, 当树脂固化时,它们的逸出会增加树脂的收缩率,产生气泡,并降低粘合力、机 械强度及热变形温度,影响树脂的电性 ;活性稀释剂带有活性基团,不仅起稀 释作用,而且参与固化反应,对环氧树脂的固化物起改性作用,因此特别适合于 # 粘接、浇注等用途。通常使用的活性稀释剂如 基缩水甘油醚(690 )、丁基缩 # 水甘油醚(660 )等由于沸点低,挥发性大,毒性大,已经不能适应日益提高的 环保上的要求,限制了其在许多领域的应用。开发具有低毒性、低挥发性的新型 环氧树脂活性稀释剂就显得日益重要。 十二醇由于具有较长的碳链,沸点较高,用其合成的十二烷基缩水甘油醚沸 点高,不易挥发,毒性低,还具有较好的柔韧性,可望在许多场合替代目前的通 用稀释剂而获得广泛应用。 以下介绍了十二烷基缩水甘油醚活性稀释剂的合成以及影响产品质量的因 素。 二、十二烷基缩水甘油醚的合成 1、十二烷基缩水甘油醚的质量指标: 1 国环氧树脂网 项 目 指 标 外 观 无色至浅黄色透明液体 环氧值 0.28~0.35 eq/ 100g 有机氯 ≤0.02 eq/ 100g 无机氯 ≤0.005 eq/ 100g 粘 度 5~20cps 2 、实验主要原料 十二醇 工业级 环氧氯丙烷 工业级 含量 99.5% 氢氧化钠 工业级 含量50% 催化剂 自制 2 、合成方法 将一定量的十二醇、少量溶剂及催化剂投入到带有温控装置的三口烧瓶中, 在一定温度下滴加环氧氯丙烷,反应结束后再在一定温度下与氢氧化钠溶液充分 反应,然后加入溶剂,切去盐脚,反复水洗至PH=7 ,脱去溶剂后过滤得成品。 3、合成原理 (1)主反应 a . 醚化反应 b . 环化反应 (2 )主要 反应 2 国环氧树脂网 4 、工艺流程 工艺流程可用下列方框图表示: ECH 碱

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