王文标 熔点沸点及其测定.docVIP

有 机 化 学 实 验 报 告 实 验 名 称： 熔点测定、沸点测定 学 院： 化学工程学院 专 业： 化学工程与工艺 班 级： 化工11-2班 姓 名： 王文标 学 号 11402010233 指 导 教 师： 方烨汶、张莉 日 期： 2012年9月27日 一、实验目的 1、熔点、沸点测定的意义。 2、掌握测定熔点、沸点的操作。 二、实验原理 化合物都有固定的熔点、沸点。 三、主要试剂及物理性质 名称 相对分子质量 性状 折射率 相对密度 熔点/℃ 沸点/℃ 乙醇 46.07 无色透明液体 1.3611 (d20) -117.3 78.3 苯甲酸 122 无色无味片状晶体 1.5397 (d20)1.2659 122.13 249 萘 128.18 有香樟木气味的白色晶体1.58212 (d20)1.162 80.55 217.9 丙酮 58 (d20)0.7845 -94.7℃ 56.1 石蜡 无色无味的混合物 (d20)0.86-0.905 四、试剂用量规格 液体石蜡（化学纯） ，化学纯） ，苯甲酸（化学纯） ，化学纯） ，（化学纯）仪器装置 b 型管，200温度计，毛细管，橡皮圈，外径 5~8mm 玻璃管 时间 步骤 现象 将浴液倒入 b 型管至上叉口处。安装在固定架上用玻璃棒将经过干燥的样品研压成极细粉末，。把毛细管开口垂直插入样品，使一些样本进入毛细管内，然后将毛细管开口向上，放入 长约 50~60cm 垂直桌面的玻璃管中，使之从高空 落下。反复几次使样品装得严实。样品高约 2~3cm。备2~3个样品毛细管将装有样品的毛细管用橡皮圈固定于温度计小银球中部。装好温度计。开始加热。当温度低于熔点 10~15时，调整火焰慢慢加热分钟升 1~2。测量中仔细观察样品变化，记录 始熔与全熔温度第二次测量时，浴液温度应低于样品熔点 20再测 时间 步骤 现象 将浴液倒入 b 型管至上叉口处。安装在固定架上将待测沸点的液体滴入自制外径 5~8mm 玻璃管中柱高约1cm。将一端密闭的毛细管封口在上倒插入待测液中，把其用橡皮管固定于温度计上，安装在 b 形管中酒精灯加热，当有一连串气泡快速逸出停止加热。不停有气泡冒出。观察，当气泡恰好停止停止外逸液体刚好要进入 毛细管的瞬间。记下温度60.5℃ 71.2℃ 61.0℃ 71.0℃ 苯甲酸 104℃ 112℃ 102℃ 110℃ 未知 114℃ 122℃ 113℃ 121℃ 沸点的测量实验记录数据 物质 第一次 第二次 丙酮 45℃ 47℃ 乙醇 68℃ 69℃ 未知 91℃ 92℃ 八、实验讨论 1、酒精灯温度没有得到有效的控制导致实验偏差。 2、此实验中加热温度的控制是实验的关键，如加热温度过快会导致温度计上升过快以致读数的大有偏差。 3、毛细管没有紧贴温度计水银球中部也会使之不能正确读出毛细管的温度。 4、温度计不能用水冲洗，防爆裂 第二次测定时，温度略下降（30） 不要烫手