液质联用法测定动物性食品中多种大环内酯类药物.pdfVIP

第26卷第5期 分析测试学报 季墓j吾嚷§! 2007年9月 FENxIcEsm 鼍i|；i《{ xuEBA0(J叫Tlal0fIllstrI】m蚰蠹雾i!；ii 囊藿羹纛蘸蠹一羹蠢雾羹篓雾熏羹雾囊鋈鋈 雾翼雾雾雾雾霪雾薹萎雾霪 囊攀j；霪鬟警8。醒囊錾；j囊螋‘；弱雾籀4。 囊翅鋈薹；。毹囊囊； 水硫酸钠， ；l；蝗薹囊攀辫萎皑受霪藿i髯蘸i舡}?i}§，塞篓塞萋墨善摹茎塞羞；蜒錾墓嚣霭t￡i{ 分析纯；水为二次蒸馏水。 用甲i囊薹 mg／L的标准储备液， 大环内酯标准储备液：分别准确称取适量大环内酯标准品，用甲醇配成100 4℃保存，根据需要用甲醇将标准储备液稀释至适当浓度，作为混合标准工作液，4℃冰箱保存。 罗红霉素内标溶液：准确称取适量罗红霉素标准品，用 甲醇配成100m∥L的标准储备液，4℃保 存。根据需要用甲醇将内标储备液稀释到一定浓度的内标工作液。 m 磷酸盐缓冲液：取13．8g磷酸二氢钠溶于950L水，用氢氧化钠调至pH8．O，用水稀释到lL。 1．2样品处理 mL 称取2 mL具塞离 mL乙腈和l g均质样品置于50 心管中，加25 100斗g／L内标工作液，在均质 000 (，00 mL乙 器中以2 r／min均质30s；于3 r／mjn离心3min，将上层乙腈提取液过滤收集。再加20 000 腈，重复上述操作，合并乙腈提取液。 加入20mL正己烷于旋涡混合器上以2 r／min混匀lmm， 000 以3 r／min离心3min，弃去上层正己烷。然后将乙腈提取液过无水硫酸钠柱，在40℃以下水浴减 mL水和5mL甲醇一水 压浓缩至近干。再加入15mL磷酸盐缓冲溶液，溶液移至c18净化柱，再用5 mL甲醇洗脱，收集全 (体积比2：8)依次洗涤离心管，洗涤液过C18柱，弃去流出液，负压抽干，用6 部洗脱液，用水定容至10mL，混匀。如果溶液浑浊，加正己烷净化，弃去上层正已烷，供LC—Ms／MS 测定。 加入1mL mL磷酸盐缓冲溶液溶解， 对于蜂蜜样品，称取2g样品， 100斗∥L内标工作溶液和15 混匀，直接移至c18净化小柱，步骤同上。 1．3 色谱与质谱条件 mmx2．1 色谱柱： KRloo-5c8，150mm，内径5¨m。流动相：A，含O．1％甲酸的乙腈；B， 0．1％甲酸水溶液；梯度洗脱：O一4min，20％A；4～6．5min，20％A—培o％A；6．5—6．6min，80％ A—+95 ％A；9．9—10 500 采用电喷雾离子源，正离子扫描，喷雾电压5 V，离子源温度550℃，雾化器压力310kPa，