高价铬的测定.pdfVIP

EPA3060A EPA3060A 六价铬测定方法（EEPPAA） 1、 适用范围 1、1 本法用于萃取土壤、淤泥中溶解、吸附和沉淀形式的铬化合物中的六价铬。 2、 方法原理 2．1 本方法用于测定用碱消解法得到的样品中的六价铬。萃取液与二苯碳酰二肼反应 ， 生成紫红色的溶液，然后在 UV-VIS 上测出其浓度，从而得到 Cr(VI)含量。 3、 试剂 3．1 5mol/LHNO : 取 343ml浓 HNO (分析纯)，用去离子水稀释至 1000ml。该溶液 3 3 有效期 2个月。 3．2 消解液：分别称取 40+0.10gNaOH和 60+0.10gNa CO ，溶解后定量转入 2L容 2 3 量瓶中，用去离子水稀释至刻度。该溶液有效期一个月。其 PH值必须大于或等于 11.5， 否则应舍弃。 3．3 MgCl -6H O：分析纯 2 2 3．4 磷酸盐缓冲液： 分别称取 87.09gKH PO 及 68.04gK HPO ，溶解后定量转入 1L容量瓶中，用去 2 4 2 4 离子水稀释至刻度。该溶液有效期 2个月。 3．5 Cr(VI)标准溶液：1000mg/L 准确称取 2.829gK Cr O ，溶解后定量转入 1L容量瓶中，用去离子水稀释至刻 2 2 7 度。该溶液有效期 2个月。 3．6 Cr(VI)工作溶液：5mg/L 移取 5mlCr(VI)标准溶液（3.5），稀释至 1000ml。该溶液有效期一周。 3．7 5%H SO ： 2 4 取 50ml浓硫酸稀释至 1000ml。该溶液有效期 2个月。 3． 8 丙酮：分析纯 3．9 二苯碳酰二肼溶液： 称取 1g二苯碳酰二肼，溶于 200ml丙酮，盛于棕色瓶中，加入 2滴冰醋酸，存 放于冰箱中。该溶液有效期半个月。 3．10 K Cr O ：分析纯 2 2 4 使用前，将 K Cr O 置 102±2℃烘 16±2小时。 2 2 7 4、 仪器及设备 4．1 250ml锥形瓶 4．2 100ml量筒 4．3 50ml、100ml、1000ml 容量瓶 4．4 电热恒温振荡水槽 4．5 PH计 4．6 分析天平 4．7 紫外可见分光光度计（Uv-vis） 4．8 移液管 4．9 50ml、250ml 烧杯 5、 分析步骤 5．1 充分混合样品,以获得均匀具代表性的试样。 5．2 准确称取 2.5g样品于锥形瓶中，制备平行样。 5．3 锥形瓶中分别加入 50+1ml 消解液（3.2），约 0.85gMgCl -6H O(3.3)，0.5ml磷 2 2 酸盐缓冲液（3.4）,然后加盖小漏斗。 5．4 把样品放在振荡水槽（4.5）中，于 90~95℃振荡 1小时。 5．5 萃取完成后，样品须冷却至室温，然后过滤，滤液盛于 250ml烧杯。 5．6 把上述烧杯放在搅拌器上，边搅拌边慢慢加入 5.0mol/LHNO (3.1)溶液，同时用 3 PH计测其 PH值，PH在 7.