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以人发为原料制备L-胱氨酸 【摘要】 学习并掌握实验室中用水解法由人发制备并精制L胱氨酸的方法 【关键词】 实验 人发 制备 L-胱氨酸 前言 ⒈L胱氨酸的定义： 胱氨酸cystine） 由两个半胱氨酸通过其侧链巯基氧化成二硫键后形成的产物，含有两个手性中心，不溶于水，可形成尿结石。蛋白质中的L-胱氨酸在肽链形成后，由两个半胱氨酸残基氧化形成。 双巯丙氨酸分子式： C6H12N2O4S2白色六角形板状结晶或白色结晶粉末L-胱氨酸是人体必需的氨基酸之一种用于生物化学和营养研究，医药上有促进机体细胞氧化和还原机能，增加白血球和阻止病原菌发育等作用。主要用于各种脱发症。也用于痢疾、伤寒、流感等急性传染病、气喘、神经痛、湿疹以及各种中毒疾患等，并有维持蛋白质构型的作用。也用作食品调味剂。→净毛发100g+30%盐酸 加热110～118℃，回流6小时→水解液 热抽滤，三层滤纸→滤液+30%氢氧化钠 中和，冷却，40-50℃，搅拌→pH=4.8～5.1的溶液+15%盐酸+4～5%活性炭+0.1%EDTA 煮沸回流30分钟→溶液 抽滤 滤液+15%氢氧化钠中和，冷却，40～50℃，搅拌→pH4.8～5.1的溶液 抽滤→粗品 4．实验方法 4.1水解：称取100g人发和180ml30%盐酸于1000ml的三口烧瓶中，左口装温度计套和温度计，右口装橡皮塞，中口安装回流装置，在球型冷凝管上方用尾接管、橡皮管和漏斗将HCl导入水中，打开电热套加热，从沸腾开始计时，在110～118℃之间回流6小时。在布氏漏斗内垫上三层滤纸，热抽滤得滤液，倒回三口烧瓶中，留次日使用。 4.2 中和：将装有滤液的三口烧瓶放在盛水的小盆内，冷却，保持温度在40～50℃，中口插入搅拌棒，左口放温度计套和温度计，右口放盛有30%氢氧化钠的滴液漏斗，，开启搅拌器，滴加氢氧化钠，并不断用温度计蘸取溶液在广泛试纸上测定pH，当pH为3时，减慢氢氧化钠的滴加速度，并改用精密试纸，使pH为4.8～5.1之间，继续搅拌15分钟，使pH维持在4.8～5.1,倒入烧杯中静置，留次日使用。 4.3 脱色（精制）将昨日溶液抽滤得粗品，称量后放入三口烧瓶内，加入140ml15%盐酸,粗品重量4～5%的活性炭，0.1%EDTA，煮沸回流半小时，溶液抽滤后，倒回三口烧瓶，冷却，保持温度在40～50℃，用15%氢氧化钠中和，使pH维持在4.8～5.1之间，静置一夜后将结晶混合液抽滤，并用水冲洗漏斗壁，烘干得成品。 5．计算产率：L-胱氨酸产量为7.528g，产率为7.528%。 三、结论人发中含有L胱氨酸，本实验中产率为7.528% 四、讨论 1.HCl 浓度对水解收率的影响 由表1数据可看出,酸的浓度越大,反应终点会提前,水解时间缩短,反之,酸的浓度较低时,则水解终点相应延迟。这在酸的浓度低于7 mol·L- 1 时尤为明显,对于100g人发用160 mL不同浓度的酸水解,并不是酸的浓度越高得率越高,用10 mol·L- 1 的酸水解得率最高。浓度过低水解时间长。浓度过高有大量的挥发。本实验用180mL。 2.盐酸用量对水解收率的影响 用10 mol·L - 1 的酸来反应,并不是用量越多得率越高,存在着最佳点,结果表明以10 mol·L- 1 160mL 的用量为最佳最终产品得率,同时随着酸量的增多,水解终点渐趋提前,这一点比酸的浓度加大终点提前更加明显,这可能由于酸用量越大,毛发与酸液的接触越充分,越有利于水解进行的缘故。 　3.水解时间及温度对水解收率的影响 酸的水解时间短,水解进行不彻底,若水解时间过长又会造成氨基酸被破坏。温度控制太低,会使水解时间延长,温度较高,虽有利于水解速率的加快,但对胱氨酸的破坏亦随之加剧,一般以110 ℃～118 ℃为宜。控制水解程度是提高收率的关键之一。 4.中和时控制pH在4.8~5.1 胱氨酸的等电等是pl=5.02,此时溶解度最小，析出量最大。 5.活性炭和EDTA 活性炭加入粗品重量的4～5%，活性炭不足则脱色不完全，但过多会吸附产物，降低胱氨酸的产率。 EDTA加入粗品重量的0.1%，EDTA用途很广，可用作彩色感光材料冲洗加工的漂白定影液，染色助剂，纤维处理助剂，化妆品添加剂，血液抗凝剂，洗涤剂，稳定剂，合成橡胶聚合引发剂。EDTA是螯合剂的代表性物质，能和碱金属、稀土元素和过渡金属等形成稳定的水溶性络合物。此外EDTA也可使有害放射性金属从人体中迅速排泄，从而起到解毒作用，同时也是水的处理剂。在此实验中起到的是脱铁的作用。 新的工艺路线 人发洗涤去杂质烘干→净毛发＋浓盐酸在110～118℃水解 △。6h→水解液（双缩尿检查）＋30%NaOH中和至PH到4.8～5.1（50－60）℃放置，过滤→粗品（1）+15%HCl+5%活性