液相色谱质谱联用法测定人血浆中达那唑的浓度.pdfVIP

液相色谱一质谱联用法测定人血浆中达那唑的浓度 吴筱丹，楼健，杜晓翔(浙江大学分析测试中心，浙江杭州310029) 摘要：目的建立测定人血浆中达那唑的液相色谱．质谱联用法(LC—MS)。方法取血浆，加入内标物炔诺酮，经正己烷液．液 Zorbax mln× 萃取后，在60℃水浴中氮气吹干，残渣用流动相溶解，进行LC．MS测定。色谱柱为AgilentEclipseXDB—C】8柱(4．6 150mln，5tan)；以甲醇和0．05％甲酸水溶液为流动相，进行梯度洗脱；流速1 达那唑的线性范围为0．“～550 ng·mL～，定量限为0．11 8．0％。结论本方法专属性强，灵敏度高，线性范围宽，操作简便，适用于临床药动学研究。 关键词：液相色谱．质谱联用；迭那唑；炔诺酮；血药浓度 中图分类号：R917 文献标识码：A 文章编号：1001—2494(2005)10—0778—03 danazolinhuman Determinationof byliquidchromatogrmn-massspectrometry plasma WU and Xiao—dan，LOUJian，DU 310029，China) Xiao-xiang(CenterofAnalysis and thedeterminationofDanazolinhuman AK．qll认CT：OBJEcTrvETo asensitive LC／MSmethodfor develop speeife plas— ma．N珏1圈[0岫SDanazolandtheinternalstandardnorethisteronewereextractedwith extraction．7Ihe wasblowed hquid-liquid organic layer to at60℃．neresiduewasreconstitutedinthemobile IE／MSmethodWas ona Zorbax dryness performed byN2 phase．强e A西lent Eclipse of at rain×150 mobile consisted and0．05％HCOOHwith elution．7nleflowratewas XDB—C18(4．6 ITIITI，5／an)．The cn30H gradient phase 1．0mL。min一1：ne ofcolumnWas chemicalionizationsourcewas and in temperature 30％．Atmosphericpressure appliedoperatedpositive mode．neionofmonitorwasatm／z m／z