液相色谱串联质谱法检测鲍鱼汁中的酸性橙Ⅱ.pdfVIP

中国食 品卫生杂志 CHINESEJOURNALOFFOODHYGIENE 2010年第 22卷第 1期 实验技 术与方法 液相色谱串联质谱法检测鲍鱼汁中的酸性橙 Ⅱ 刘华 良 荣维广 王联红 吉文亮 马永建 (1．江苏省疾病预防控制中心，江苏 南京 210009； 2．南京大学环境学院，污染控制与资源化研究国家重点实验室，江苏 南京 210093) 摘 要：目的 建立了液相色谱／串联质谱(HPLC—MS／MS)测定鲍鱼汁中．酸性橙 Ⅱ的方法，并用于实际样品的分 析 。方法 样品经甲醇 +乙酸铵溶液(体积 比为 l+1)振荡提取后用OASISWAXSPE柱净化 ，以乙腈一乙酸铵缓冲 溶液为流动相 ，在 C，色谱柱 (2．1mm×50mm，1．7 m)上经梯度洗脱分离后 以多反应监测质谱测定 (m／z326．9— 170．8，326．9—155．8)。结果 方法的最低定量浓度 (LOQ)为0．1mg／kg，5和50mg／kg两个水平加标样 的平均 回 收率分别为87．O％和 10I．0％，线性相关系数为0．999，线性范围为 1O～5000p~g／L。对 14份食品专项整治抽检样 品进行分析检测 ，其 中7份检 出酸性橙 Ⅱ，其含量范 围为 1．2～73．8mg／kg。结论 该方法能够满足鲍鱼汁 中酸性 橙 Ⅱ的测定要求 。 关键词 ：高效液相色谱一串联质谱法；固相萃取柱；酸性橙 lI；鲍鱼汁 中图分类号 ：0657．72；$944．45 文献标识码 ：A 文章编号：1004—8456(2010)0l一0016—03 Determination ofAcid Orange11 inAbaloneSoupwith HighPerformance LiquidChromatography-Tandem MassSpectrometry LIUHua-liang，RONGWei—guang，WANGLian—hong，JIWen—liang，MAYong-jian (JiangsuProvincialCenterforDiseaseControlandPrevention，JiangsuNanjing210009，China) Abstract：Objective Todevelopananalyticalmethodfortheanalysisofacidorange1Iinabalonesoupwithhigh performanceliquidchromatography-tandem massspectrometry (HPLC—MS／MS)．Method Sampleswereextractedby methanol+ammoniumacetatebuffer (1+1，v／v)andpurifiedonanOASISWAXSPEcolumn．Thechromatographic columnofHPLC-MS／MSwasWatersAcuityBEHC18 (2．1mm ×50mm，1．7 m)．AcidorangeI1wasdetectedby monitoringtheiontransitionofm／z326．9_÷l70．8and326．9__+155．8usingmuhiplereactionmonitoring(MRM)mode． Results Thelimitofquantification(LOQ)was0．1mg／kg，andtherecoveriesoftwospikedsamples(5mg／kgand50 mg／kg、were87．0％ and101％ respectively．Thecalibrationcurvesshowedgoodlinearityintherangeof10—5000 I．zg／L withcorrelationcoefficientslargerthan0．999．ThedetectionofacidorangeIIin14s