分光光度法测定循环水中微量甲醇.pdfVIP

2010年 08月 云 南化工 Aug．2010 第37卷第4期 YunnanChemie~ Technology Vo1．37，No．2 分光光度法测定循环水 中微量 甲醇 周秀丽 (云南省曲靖市城市供排水总公司，云南 曲靖 655000) 摘 要： 采用高锰酸钾在酸性介质中将甲醇氧化为甲醛，甲醛与变色酸生成紫红色化合物进行比色测定，试 验 了介质酸度、保持时间、保持温度和波长对测定结果的影响，优化选择了最佳的测定条件 ，建立 了分光光度法测 定循环水中微量 甲醇的方法。方法测定下限介于0．005—0．008mg之间，加标回收率在95％～103％之间，相对标 准偏差小于 2％。 关键词： 分光光度法；循环水；微量甲醇 中图分类号： 0661．1 文献标识码 ：A 文章编号： 1004—275X(2010)04-0015-04 在利用焦炉煤气生产甲醇的过程中，由于工艺 1．2 主要仪器及试剂 比较复杂，偶尔会发生甲醇串人循环水中，这不仅影 AB204一S电子分析天平 (瑞士梅特勒．托利 响生产设备的正常运行也影响产品的质量，因而监测 多)、7230G分光光度计 (上海分析仪器厂)；电热 循环水中的微量甲醇是很必要的。甲醇的测定，有气 恒温水浴锅 (北京市长风仪器仪表公司)。 相色谱法、液相色谱法等 引，但是在食品中常用的分 甲醇标准储备液及标准液：准确称取2．000g 析方法是把甲醇氧化为甲醛 ，通过羟醛缩合生成显色 甲醇 (光谱纯)标准 ，溶于纯水并定容至 1000mL， 化合物，在可见光条件下通过分光光度法进行测定， 配制成质量浓度为 2g／L的标准储备液 1000mL。 使用的衍生试剂主要有乙酰丙酮法 J、酚试剂分光 准确吸取 25mL此标准储备液于 500mL容量瓶 光度法 、乙酰乙酸乙酯分光光度法 和变色酸氧化 中，稀释至刻度 、摇匀。此液 1mL含甲醇 0．1mg。 法 等。由于甲醇有较好的水溶性，因此水中甲醇检 25％硫酸溶液：在通风橱 中量取 164mL硫酸(P= 测方法很少有报道。 1．84g／mL，分析纯)沿玻棒缓慢加人到约 700mL 本文探讨了采用分光光度法测定循环水中的 纯水中，并不停搅拌，冷却后稀释至 1000mL。2％ 微量 甲醇，把甲醇氧化为 甲醛 ，甲醛与变色酸生成 高锰酸钾溶液：称取2g高锰酸钾 (分析纯)于烧杯 紫红色化合物进行分光光度测定，此方法经济、快 中，用无二氧化碳的纯水稀释至 100mL，转移至棕 速简便、可操作性强，测定下限低 ，精确度和准确 色试剂瓶 中保存。变色酸饱和溶液：称取 2g变色 度好，方法准确可靠，可用于实际样品分析。 酸 (分析纯)溶于水，稀释至 100mL，临用时现配， 此溶液透光率应在 90％以上。5％亚硫酸钠 ：称取 l 实验部分 5g的亚硫酸钠 (Na2SO3·7H20)，溶于 100mL纯 1．1 测定原理 水 中，临用时现配 。 在硫酸酸性溶液 中，水中甲醇首先被高锰酸 1．3 实验方法 钾氧化成 甲醛，甲醛在浓硫酸溶液 中可与变色酸 在 25mL具塞 比色管 中，准确移入适量 甲醇 (1，82二羟基萘 23，62二磺