复方三芪丹胶囊质量标准的研究.pdfVIP

江两中医药2012年2月第2期总43卷第350期 、 、 } 1 I 三■博士达药业 、 石 ： 、 、坊 石 ＼ ＼! ；_1、0 ；；＼ 方三芪丹胶囊质量标准的研究 李素梅 毕晓黎 李养学 罗文汇 熊红 谭志灿 (1．广东省中医研究所 广州 510095；2．广 中医药大学 广州 510405) 臣：目的：建立复方三芪丹胶囊的质量控制方法。方法：采用薄层色谱 (TIC)法对方中所含的三七、黄芪、丹参、桑椹进行定 别；采用高效液相色谱法一蒸发光散射检测器(HPLC—ELSD)测定方中所含黄芪甲苷的含量。结果：薄层色谱法可鉴别 三七、黄芪、丹参、桑椹，且阴性对照无干扰；黄芪甲苷在 1．016—5．08txg范围内呈良好线性关系，r=0．9997，平均回收率为 09％，RSD=1．15％。结论：本方法操作简便、准确可靠，重现性好、可作为复方三芪丹胶囊的质量控制方法。 罄词：复方三芪丹胶囊；薄层色谱法；高效液相色谱法一蒸发光散射检测器；质量标准 虱分类号：R286 文献标识码：A 复方三芪丹胶囊 由三七、黄芪、丹参、桑椹等中 2 定性鉴别 组两成虚，具有益气养阴、活血祛瘀之功效。主要用于2．1三七、黄芪的鉴别¨I2取本品内容物2g，加l 、 瘀血阻滞所致疲倦乏力、腰膝酸软、口干 水饱和正丁醇20mL，超声处理30分钟，滤过，滤液 改善饥、小便频数，以及2型糖尿病并发心脑血管 加氨试液洗涤2次，每次20mL，弃去氨试液，正丁 矗 、 肾病等，具有疗效确切、毒副作用较小等特点。 醇液蒸干，残渣加 甲醇2mL使溶解，作为供试品溶 了更好地控制其质量，保证临床疗效，本研究采用 液 。另取黄芪对照药材 1g，加水50mL，煮沸 30分 罢色谱法对制剂中的三七、黄芪、丹参、桑椹进行 钟，滤过，滤液用水饱和正丁醇振摇提取2次，每次 陛鉴别，采用了高效液相色谱法 一蒸发光散射检 20mL，合并正丁醇液，自“滤液加氨试液洗涤2次” 鼹对 鲁Il春l1由 i含 昔 苣 甲苷 # 行 含 暑 河l『鲁 ； 同津 相l 昔 芘 对 昭 右卡才滚 朝寿 H = 斗一对 昭 药 素 I 1 仪器、试剂与试样 0．5g，加水饱和正丁醇20mL，超声处理 20分钟，滤 1．1 仪器 CAMAGTLCSAMPLER4型 自动点样 过，自“滤液加氨试液洗涤 2次”起，同法制成三七 仪 (瑞士)；CAMAGReprostar3薄层成像系统 (瑞 对照药材溶液。再取缺黄芪的阴性样品、缺三七的 士)；Agilent1200高效液相色谱仪 (美国)；Alhech 阴性样品各2g，同供试品溶液制备方法制成阴性对 3300蒸发光散射检测器 (美国)；Sa~ofiusBP211D 照溶液。照薄层色谱法 (《中国药典)2010年版一部 电子分析天平 (德 国)；KQ5200DE型数控超声波清 附录ⅥB)试验 ，吸取上述供试品溶液 21xL、三七对 洗器 (昆山)；电热恒温水浴槽 (上海)；DHG一 照药材溶液 21xL、黄芪对照药材溶液 lOIxL、阴性对 9070A型电热恒温鼓风干燥箱(上海)；PBQ一 Ⅱ型 照溶液各 2 L，分别点于同一硅胶 G薄层板上，以 薄层 自动铺板器(重庆)。 正丁醇 一乙酸乙酯 一稀氨水 (5—50)(4：1：5)的 1．2 试剂与试样 三七对 照药材 (120941— 上层溶液为展开剂，置于氨蒸气饱和的展开缸 内展 200405)、三 七皂 苷 R1对 照 品 (批 号 ：0745— 开，取出，晾干 ，喷以10％硫酸 乙醇溶液，于 105oC 200006)、人参皂苷 Rgl对照品 (批号：110703— 烘至斑点显色清晰。置紫外光灯 (365nm)下检视 。 200424)、人参皂苷 Rbl对照品 (批号：110704— 供试品色谱 中，在与对照药材色谱相应的位置上，显 200420)、黄 芪 甲苷 对 照 品 (批 号：110781— 相同颜色斑点，阴性对照无干扰。结果见图1。 200613)、黄芪对照药材 (批号：120974—200609)、 2．2 丹参的鉴别