HPLC法测定戊四硝酯粉及其戊四硝酯片的有关物质.pdfVIP

HPLC法测定戊四硝酯粉及戊四硝酯片的有关物质 余倩，夏瑞，车宝泉，董素英(北京市药品检验所，北京100035) x 摘要：目的建立HPLC法测定戊四硝酯粉及戊四硝酯片的有关物质。方法采用PhenomenixCl8柱【5um．150mm4．6mm)， 流动相为甲醇’水(54：46)(用磷酸调节pH值至3．0)为流动相；检测波长为230rim，流速为1mL·rain1．结果戊四硝 酯粉及戊四硝酯片与相邻色谱峰的分离度符合要求，峰纯度检查为0．9999．结论本测定专属性强，可用于戊四硝酯粉及戊四 硝酯片有关物质的测定． 关键词：戊四硝酯粉：戊四硝酯片；高效液相色谱法 戊四硝酯粉及戊四硝酯片为血管扩张药，药理 加甲醇20ml超声15分钟，加流动相稀释至25ml， 作用与硝酸甘油类似，但作用缓慢持久。硝酸甘油 摇匀，滤过，作为供试品溶液：精密量取供试品溶 释放氧化氮(NO)，NO与内皮舒张因子相同，激 液适量，加流动相稀释至每lml含6pg的溶液，作 活鸟苷酸环化酶，使平滑肌和其他组织内的环鸟苷 为对照溶液。供试品溶液色谱图见图1．2。 酸(cGMP)增多，导致肌球蛋白轻链去磷酸化。 调节平滑肌收缩状态，引起血管扩张。该品种收载 A 于中国药典2005年版二部，但现行国家药典标准 l 中没有有关物质检查项。英国药典2007年版中也 有收载，但在采用英国药典的方法进行试验时，有 一杂质峰并不能完全与主峰分开，在对流动相的pH 值进行调节后才能完全分离。因此本方法主要是在 英国药典的基础上进行了改进，方法对色谱柱有广 泛的耐用性，适合戊四硝酯粉及戊四硝酯片有关物 ： 质的测定。 越j1^ l仪器与试药 日本岛津LC．20AT高效液相色谱仪．。——_『——■—1_—-——了——-—● SPD-M20A二极管阵列检测器，LC．20AT泵， ㈦ SIL．20AC自动进样器以及CBM．20A系统控制 f’l 器，CTO．20A控温箱。 戊四硝酯粉及戊四硝酯片由北京益民药业有限公司提 供，戊四硝酯粉的批号为0803080，戊四硝酯片的批号 i 1| 为0805060：辅科也由北京益民药业有限公司提供：所I 用试剂甲醇为色谱纯，水为纯化水。 l |l 1．1 溶液配制 l 1． f{ 1．1．1 系统适用性试验溶液称取硝酸甘油对照 ；l i：ii l 瓶中，加甲醇20ml超声15分钟，加流动相稀释至 25ml，作为硝酸甘油对照品贮备液，精密量取硝酸———T———『_—————了——■r 图1-2 甘油对照品贮备液1m1，以及供试品溶液lml，置 A戊四硝酯粉供试品溶液色谱图．B戊四硝酯片供试 100ml量瓶中。加流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，品溶液色谱图 作为系统适用性试验溶液。 用二极管阵列检测器对供试品溶液的色谱峰 1．1．2 供试品溶液及对照溶液 精密称取戊四硝 纯度测定，主峰色谱峰纯度均为0．9999· 酯粉或戊四硝酯片适量(约相当于戊四硝酯25mg)， 1．2方法与结果 取续滤液作为供试品溶液。 1．2．1 色谱条件色谱柱为PhenomenixC18柱(5 在这些条件下，降解产物个数和含量均有增 u mm×4．6 m，150 mm)，用十八烷基硅烷键合硅胶 加，但均能与主峰分离，峰纯度均能达到0．9990。 1．