三氯化六氨合钴的制备及元素检测4.docVIP

三氯化六氨合钴的制备 【实验目的】 1.了解Co(Ⅱ)与Co(Ⅲ)得性质； 2.了解三氯化六氨合钴的制备及其组成测定的方法。 【实验原理】 溶液中，二价钴盐比三价钴盐稳定，而在配合物中，大多数三价钴配合物比二价钴配合物稳定。 本实验用活性炭做催化剂，双氧水做氧化剂在大量氨和氯化铵存在的情况下将Co(Ⅱ)氧化为Co(Ⅲ)来制备三氯化六氨合钴。 2CoCl2·6H2O+10NH3+2NH4Cl+H2O2 2[Co(NH3)6]Cl3+14H2O （粉红） （橙黄色） 【实验仪器及试剂】 1.实验仪器： 电子天平、锥形瓶、10ml量筒、电热炉、研钵、20ml量筒、冰浴装置、温度计、水浴加热恒温锅、抽滤装置、小烧杯、表面皿，玻璃棒 2.实验试剂： NH4Cl（s）、CoCl2·6H2O（s）、活性炭、浓氨水、5% H2O2 、浓HCl、乙醇、自来水、去离子水 【实验步骤】 1.取4gNH4Cl于锥形瓶中用8.4ml水溶解，加热至沸腾； 2.加入6g研细的CoCl2·6H2O晶体，溶解后加入0.4g活性炭，摇动锥形瓶至混合均匀； 3.流水冷却后加入13.5ml浓氨水，在冷却至283K以下，缓慢加入13.5ml 5% H2O2； 4.水浴恒温加热至323-333K，保持20 mins，并不断旋摇锥形瓶； 5.冰浴冷却至273K左右，然后抽滤并直接把沉淀溶于50ml沸水中，并加入1.7ml浓HCl; 6.趁热抽滤后加入6.7ml浓HCl于滤液中，并冰浴冷却后在抽滤； 7.晶体以冷的2mol·L-1HCl洗涤，用少许乙醇洗涤，吸干； 8.晶体在水浴上干燥、称量并计算产率。 【实验数据】 得到的样品质量m 5.28 g 【数据处理】 本实验所得产品m0=5.28 g 设反应生成的[Co(NH3)6]Cl3质量为m g 2CoCl2·6H2O+10NH3+2NH4Cl+H2O2 2[Co(NH3)6]Cl3+14H2O 237.93 267.43 6 m 【误差分析】 活性炭研磨不充分，导致催化活性不高，不能富集足够的Co2+; 减压抽滤时，由于洗涤抽滤瓶不充分，导致产品损失； 趁热抽滤时，溶液在抽滤过程中冷却，使部分产品损失。 【注意事项】 三氯化六氨合钴溶于水，所以最后抽滤时不可用水洗； 所用活性炭必须是粉末状的。 【思考题】 活性炭起催化作用；过氧化氢起氧化剂作用；氯化铵参与反应； [Co(NH3)6]3+比[Co(NH3)6]2+稳定，因为[Co(NH3)6]2+中心原子采用sp3d2杂化，即外轨成键，而[Co(NH3)6]3+中心原子采用d2sp3杂化方式，即内轨成键，根据配合物价键理论，形成体与配位数相同的配合物，内轨型比外轨型稳定。 【任务分配】 称取试剂： 量取溶液: 溶解反应： 水浴加热： 抽滤、洗涤、干燥 等： 氨的测定 【实验目的】 1.了解凯氏定氮仪的使用方法； 2.熟悉并掌握滴定的正确操作。 【实验原理】 沸腾状态下，三氯化六氨合钴在NaOH溶液作用分解并蒸出氨气。蒸出的氨气用过量的2%的硼酸溶液吸收，以甲基红溴甲酚绿为指示剂，用标准HCl滴定生成的硼酸氨。 [Co(NH3)6]Cl3+3NaOHCo(OH)3+6NH3+3NaCl NH3受热挥发，被硼酸吸收： NH3+H3BO3 NH4H2BO3 (蓝绿色） 用盐酸溶液标定吸收氨气的硼酸溶液： NH4H2BO3+HCl H3BO3 + NH4Cl 【实验仪器及试剂】 1.实验仪器： 分析天平、50ml容量瓶、KDY-9810型凯氏定氮仪、250ml锥形瓶、酸式滴定管、碱式滴定管、铁架台 2.实验试剂： [Co(NH3)6]Cl3 （s）、去离子水、2% H3BO3溶液 、甲基红溴甲酚绿指示剂、标准HCl溶液、甲基橙指示剂 【实验步骤】 1.准确称取0.2g左右的样品，加入30ml水溶解后转移到石英长管中，并固定在凯氏定氮仪上； 2.在锥形瓶中加入50ml 2%的H3BO3，并滴加5滴甲基红溴甲酚绿的混合指示剂，然后放在仪器吸收处； 3.打开凯氏定氮仪，然后按加碱 按钮三次，待锥形瓶中液体体积为原来的2倍时停止反应；取下石英长管，将液体倒入废液缸；然后洗净石英管。 4．取下锥形瓶，然后用标准HCl滴定该溶液至蓝色变为浅红色时达到滴定终点，记录此刻标准HCl体积V； 5.计算氨的含量。 盐酸溶液的标定：用移液管移取25ml已知浓度的碳酸钠溶液于250ml锥形瓶中，加入3滴甲基橙指示剂作为指示剂，用酸式滴定管娶HCl溶液进行滴定，当溶液由红色变为黄色且不消失