三环己基锡衍生物的合成及其结构表征.pdfVIP

有机化学 YOTJIHUAXUE，1989，9，367~370 崭究蕾挂 三环己基锡衍生物的合成及其结构表征 谢庆兰 郑健 禹 贺水济 南开大学元 素有机化学研究所，天津) Synthesis of Tricyclohexylstannane Derivativesand AnalysisofTheir Structure XIE Qing-Lan ，ZHENG Jian-Yu，HE Shui-Ji (TheInstituteolEteme：nto-OrganicCt~emistry，NankaiUni*~slty， ∞ j}”) Abstract： Eight trieyelohexylstannane derivatives containing O，S and P atoms were syn— thesized．The relationship between the structures of these eonlpounds and their s雄ctra was studied by ．IR， H NM R and M S． Descriptor： organotin compounds． derivatives，synthesis 三环 己基锡 衍 生 物 (Cy。SnX， Cy=环 己 加热 回流 4h。反应毕 ，冷 至 室 温， 用 25cm 基)都具有生物活性，其活性中心是三 环 己基 硅胶柱过滤反应液，用 30mL石油 醚一丙 酮混 锡基(Cysn一)，配体x虽不起主 导作 用，但 合液 (5：1)淋洗 。真空脱溶剂 ，得 白色胶状 固体 ， 可改变其溶解度，从而影响它在生物体内的传 用石油醚重结晶得 白色固体产物。 输性能，因此，有可能改善其药效”】 我们 曾 B 0 用三环 己基氯化锡和三环 己基氢氧化锡 台成了 I x+cn5 I． ·8mcn· 一 系列三环已基锡羧酸盐 ，其杀螨活性 的测定 结果证 明了上述 结论 】。 …’_ 。．， 实 验 实验 中所使用的无水 乙醚 、无水苯及无水 石油醚均用金属钠加热 回流至二苯 甲酮指示剂 ====繁 一一一 变蓝，用前再蒸路 。 三环 己基氢氧亿锡原料按文 献 [33提供 的 一…一，c—◎ 一一· 、 方 法 台成， 乙醇重结 晶。 囝孟 1 红外光谱用DS一301型仪测定 (KBr压片)} 8的台成 H‘NHR振 谱 用 3OEL—FX一90Q型仪测定 (内 6 标lTMS；溶剂：CDC1。)；质谱用HP一5988A 型仪测定 (直接进样，70eV)。 ◎ c—acet．ne l～T的台成见 囝式 1。 在装有冷凝管的 i00mL锥形 瓶 中， 依次 在装有冷凝管皓250mL锥 形瓶中，依次 加入 10mmol三环 己基氢氧化锡 、i0mmol羧 加入 10．4g(30mmo1)的O，O一双 (对 甲苯氧 口 ’ 基)二琉代磷酸钾、10g(25reoto1)=环 己基氯 酸 ( ·r )及 50mL无水苯 ，在电磁搅拌下 ， 化锡及 100mL丙酮， 电磁搅