植物样品中多环芳烃色素净化方法.pdfVIP

第三届全国环境化学学术大会论文集 A-60 植物样品中多环芳烃的色素净化方法 张军，袁东星，陈猛，邓永智 厦门大学近海海洋环境科学国家重点实验室，厦门大学环科中心，厦门，361005 关键词：多环芳烃，固相萃取，植物 分类：环境分析化学/监测新技术 1 引言 多环芳烃（PAHs ）是最早被发现的世界公认的致癌污染物之一，目前已被各国列为优 先控制的环境污染物，因其具有致畸、致癌和致突变的作用受到广泛重视。环境水体、土壤、 沉积物等样品中PAHs 的分析方法已经逐渐趋于完善，但如果用这些方法直接分析植物样品， 则有较大不足之处。由于大多数植物的表面暴露于空气中的部分覆盖着蜡质和脂肪层，且在 植物组织中存在大量的植物色素(主要是叶绿素和胡萝卜素) ，这些蜡质、脂肪层和色素的高 疏水性导致其与PAHs 一同被有机溶剂萃取，为后续的仪器分析带来了很大的干扰，因此必 须在仪器分析之前对萃取物进行净化。目前较有效的净化方法是凝胶渗透色谱 (GPC) ，但 是该方法操作步骤较为复杂，实验所用材料和设备均较为昂贵，不能完全满足实际工作的需 要。本研究采用微波辅助溶剂萃取(MASE)技术和Oasis HLB 柱固相萃取净化方法，配合气 相色谱分离-质谱（GC-MS ）检测分析技术，对红树植物样品中的亲体PAHs 进行分析，旨 在为环境植物样品中PAHs 的研究提供一种简便、准确、低成本的分析手段。 2 仪器与试剂 替代物（Su ）混标：氘代苊（Su1 ）、氘代菲（Su2 ）、氘代（Su3 ）、氘代苝（Su4 ）（A.R. ， Aldrich Co. ，U.S.A. ），浓度各为20 μg mL-1 ；内标物（IS ）：氘代荧蒽（A.R. ，Aldrich Co. ， U.S.A. ），浓度为20 μg mL-1 。PAHs 混标（Mix9 ，Aldrich Co. ，USA ）：二氢苊（Ace ）、苊 （Acy ）、蒽（Ant ），苯并[a]蒽（BaA ）、苯并[a]芘（BaP ）、苯并[b]荧蒽（BbF ）、苯并[g,h,i] 苝（BgP ）、苯并[k]荧蒽（BkF ）、（Chr ）、二苯并[a,h]蒽（DiA ）、荧蒽（Flt ）、芴（Flu ）、茚 并[1,2,3-c,d]芘（InP ）、萘（Nap ）、菲（Phe ）和芘（Pyr ），浓度各为10 μg mL-1 。上述标样 溶液的溶剂均为正己烷。正己烷、二氯甲烷、甲醇、丙酮均为色谱纯（Tedia Co.，U.S.A. ）； NaOH 、KOH 和无水 Na2SO4 为分析纯（上海五四化学试剂公司）。所有玻璃器皿均在 450 ℃灼烧4h 以上。实验用水均为18M Ω纯净水（Millipore Co. ，U.S.A. ）。 Topcon 型真空冷冻干燥仪(Topcon Co., U.S.A.)，1000mL 玻璃真空冷干瓶；MSP-1000 型微波萃取仪(CEM，Matthews, NC, U.S.A.) ，配备该公司的专利萃取罐；HP6890 GC-HP5973 MSD GC/MS 联用系统及HP 化学工作站，色谱柱为DB-1MS 石英毛细管柱 (30m×0.25mm i.d.,涂层厚0.25μm) ；Varian CP-3800 气相色谱仪，配备火焰离子化检测器（FID ），色谱柱为 DB-5 石英毛细管柱 (30m×0.25mm i.d.,涂层厚0.25μm) ；HP8543 紫外可见分光光度计（狭缝 宽度0.2nm，1cm 比色池）；恒温水浴；固相萃取装置（Supelco Co.，U.S.A. ）；真空泵；Oasis HLB 固相萃取小柱（200mg/6.0mL ，Waters co. ，U.S.A. ）。 微波萃取条件：微波功率1000W(100%)，从室温开始以15℃/min升温至100℃，恒温5min 。 GC-FID参数：无分流进样，进样量1μL ；气化室温度280 ℃；FID检测器温度300℃；色谱柱 为HP-5MS石英毛细管柱（规格同上）；载气为高纯N -1 2 ，流速为1.0mL min 。UV参数：石英 比色皿1cm；狭缝宽度0.2nm；扫描波长350～750nm；扫描速率20nm/sec 。GC参数：无分流 进样，进样量