HPLC-ESI-MS同时分析萸黄连饮片和其制剂中的活性成分.pdfVIP

表中3．75 品化学成分差异的贡献较大，是白茅根炮制过程中变化较大的成分，同时也验证了该方法的可靠性和 准确性。 理，分别得到25个对生品和炭品化学成分差异的贡献大、可信度高的数据对，为进一步有针对性的 分析炮制前后化学成分的变化提供了研究对象。 参考文献 【1】许禄，邵学广．化学计量学【M]．北京：科学出版社，2004．130．131． ofhuman$eIalln 【2]GovomkhinaNI，ReijmersTH，NyangomaSO，eta1．Anaylysis byliquid anddata chromatography—massspectrometry：Improvedsamplepeparationanalysis[J]．JchromatogrA， 120：142-150． 2006，1 Yu，JoseCastro—Perez，JohnShockcor．多元数学统计方法分析传统草药，使用UPLC超高效液相色 【3]Kate 谱／TOF—MS飞行时间质谱比较不同样品种类[J】．生命科学仪器，2009，7(4)：49．52． HPLC．ESI．MS同时分析萸黄连饮片及其 制剂中的活性成分 徐江1，一，蒋俊m，贾晓斌2，3S9李平1，蔡宝昌3 (1．镇江出入境检验检疫局，国家食品添加剂及调味品检测重点实验室，江苏镇江212008； 2．江苏省中医药研究院中药新型给药系统重点实验室， 国家中医药管理局中药口服释药系统重点研究室，江苏南京210028； 3．南京中医药大学江苏省中药炮制重点实验室，江苏南京210029) 摘要目的：以萸黄连为分析对象，建立萸黄连饮片及其制剂中的多成分分析方法，阐述其 “反制”炮制前后的物质基础组成结构差异，探讨萸黄连“反制”炮制的科学内涵；方法：首次采 用高效液相．电喷雾．三重四极杆质谱(HPLC—ESI—MS)同时测定3批萸黄连饮片，以及其制剂3 批香连丸、3批香连片中绿原酸、药根碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱、吴茱萸内酯、吴茱萸碱、 吴茱萸次碱8个主要活性成分在的含虽；结果：在萸黄连饮片及其制剂中均能同时检测到黄连饮 片和吴茱萸饮片中的多种成分，实验结果证明萸黄连饮片中加入了黄连饮片中的多种成分；结 论：方法学考察结果表明此方法符合测定要求，测定结果准确，对阐述萸黄连的物质基础和炮制 机理，以及萸黄连饮片及其制剂的质最标准研究具有一定的理论意义和实用价值。 关键词LC—ESI．MS；萸黄连饮片及制剂：“反制”炮制：定量分析 萸黄连主要用于积滞内阻、胸膈痞闷、胁肋胀满、下痢脓血等消化系统疾病，其炮制方法属于 中药炮制中的“反制”，即用药性辛热的吴茱萸，取其水煎液与净黄连拌匀，待液吸尽后，炒干而得【l】。 香连丸、香连片均是由萸黄连和木香两味药组成，清热化湿、行气止痛，用于大肠湿热所致的痢疾， ‘江苏省中药炮制重点实验室开放课题(ZYPZ002)，江苏省中医药领军人才专项(2006)。 通讯作者Tel：(025E-mai l：jxiaobin2005@hotmail．COITI ．．243．． 广泛应用与中医临床。目前对萸黄连饮片的分析报道较少，有采用HPLC等方法测定其中来自黄连 的原小檗碱型生物碱类成分[2翔，也有萸黄连炮制工艺方面的研列4‘61，但是，现有研究未能充分体现 出吴茱萸汁制黄连的炮制特色。经吴茱萸汁炙后，萸黄连饮片中可能同时含有黄连和吴茱萸中的多 种成分。因此，本研究首次采用高效液相色谱．三重四级杆质谱联用技术，同时测定了萸黄连饮片和 萸黄连制剂中的8个活性成分。本研究对阐述萸黄连“反制”物质基础、炮制机理，及其饮片和制剂 的质量标准研究具有一定的理论意义和实用价值。 1仪器与试药 HPLC 安捷伦1200 system(Agilent 萸药