GB/T 5009.29-2003食品中山梨酸、苯甲酸的测定.pdf

ICS67.040 C 53 易8 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T5009.29-2003 代替GB/T5009.29-1996 食品中山梨酸、苯甲酸的测定 Determinationofsorbicacidandbenziocacidinfoods 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中 中 华 人 民共 和 国卫 生 部 *， 国 国家 标 准 化 管 理 委 员 会 ‘’l’ GB/T5009.29-2003 前 言 本标准代替GB/T5009.29-1996食《品中山梨酸、苯甲酸的测定方法》。 本标准与GB/T5009.29-1996相比主要修改如下: — 修改了标准的中文名称，标准中文名称改为 食《品中山梨酸、苯甲酸的测定》; — 按照GB/T20001.4-2001((标准编写规则 第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行了 修改。 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准第一法由卫生部食品卫生监督检验所负责起草。 本标准第二法由天津食品卫生监督检验所、辽宁省食品卫生监督检验所、武汉市卫生防疫站、浙江 省卫生防疫站、四川省卫生防疫站负责起草。 本标准第三法由卫生部食品卫生监督检验所负责起草。 本标准于 1985年首次发布，1996年第一次修订，本次为第二次修订。 GB/T5009.29-2003 食品中山梨酸、苯甲酸的测定 范 围 本标准规定了酱油、水果汁、果酱等食品中山梨酸、苯甲酸含量的测定方法。 本标准适用于酱油、水果汁、果酱等食品中山梨酸、苯甲酸含量的测定。 最低检出浓度:气相色谱法最低检出量为 1fig，用于色谱分析的试样为 1g时，最低检 出浓度 为1mg/kg, 第一法 气相色谱法 2 原理 试样酸化后，用乙醚提取山梨酸、苯甲酸，用附氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分离测定，与 标准系列 比较 定量。 试荆 3.1 乙醚:不含过氧化物。 3.2 石油醚:沸程300C-600C, 3.3 盐酸。 3.4 无水硫酸钠。 3.5 盐酸(1+1):取 100mL盐酸，加水稀释至200mL, 3.6 抓化钠酸性溶液(40g/L):于氯化钠溶液(40g/L)中加少量盐酸((1+1)酸化。 3.7 山梨酸、苯甲酸标准溶液:准确称取山梨酸、苯甲酸各0.2000g，置于 100mL容量瓶中，用石油 醚一乙醚(3十1)混合溶剂溶解后并稀释至刻度。此溶液每毫升相当于2.0mg山梨酸或苯甲酸。 3.8 山梨酸、苯甲酸标准使用液:吸取适量的山梨酸、苯甲酸标准溶液，以石油醚一乙醚(3+1)混合溶剂 稀释.至多毫升相当于50,100,150,200,250Kg山梨酸或苯甲酸。 4 仪器 气相色谱仪 :具有氢火焰离子化检测器 。 分析步骤 5.1 试样提取 称取2.50g事先混合均匀的试样，置于25mL带塞量筒中，加0.5mL盐酸((1+1)酸化 ，用 15, 10mL乙醚提取两次，每次振摇 1min，将上层乙醚提取液吸人另一个25mL带塞量筒中，合并乙醚提 取液。用3mL抓化钠酸性溶液(40g/L)洗涤两次，静止 15min，用滴管将乙醚层通过无水硫酸钠滤人 25mL容量瓶中。加乙醚至刻度，混匀。准确吸取5mL乙醚提取液于5mL带塞刻度试管中，置400C 水浴上挥干，加人2mL石油醚一乙醚(3+1)混合溶剂溶解残渣，备用。