GB/T 5009.32-2003油脂中没食子酸丙脂(PG)的测定.pdf

ICS 67.040 C 53 窈黔 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T5009.32-2003 代替 GB/T 5009.32- 1996 油脂中没食子酸丙醋(PG)的测定 Determinationofpropylgallateinoilsandfats 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中 中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部 发 布 国国家标准化管理委 员会 GB/T5009.32-2003 oli 青 本标准代替GB/T5009.32-1996《油脂中没食子酸丙醋(PG)的测定方法》。 本标准与GB/T5009.32-1996相比主要修改如下: — 修改了标准的中文名称，标准中文名称改为 《油脂中没食子酸丙醋(PG)的测定》; — 按照GB/T20001.4-2001《标准编写规则 第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行了 修改 。 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准由卫生部食品卫生监督检验所负责起草 本标准于 1985年首次发布，1996年第一次修订，本次为第二次修订 GB/T5009.32-2003 油脂中没食子酸丙醋(PG)的测定 范围 本标准规定了油脂中PG的测定方法。 本标准适用于油脂中PG的测定。 本方法检出限为50kg, 2 原理 试样经石油醚溶解，用乙酸钱水溶液提取后，没食子酸丙醋(PG)与亚铁酒石酸盐起颜色反应，在波 长540nm处测定吸光度，与标准比较定量。测定试样相当于2g时，最低检出浓度为25mg/kg. 3 试 荆 3.1 石油醚:沸程300C-60C 3.2 乙酸钱溶液(100g/L及 16.7g/I)。 3.3 显色剂:称取0.100g硫酸亚铁(FeS04·7H,0)和0.500g酒石酸钾钠(NaKC,H4O6·4H}O), 加水溶解，稀释至 100mL,临用前配制。 3.4 PG标准溶液:准确称取 。0100gPG溶于水中，移人200mL容量瓶中，并用水稀释至刻度。此 溶液每毫升含50.0pgPG, 4 仪器 分光光度计 。 5 分析步骤 5.， 试样处理 称取 10.00g试样，用 100ml石油醚溶解，移人 250mL分液漏斗中，加20mL乙酸钱溶液 (16.7g/L)，振摇2min，静置分层，将水层放人 125ml分液漏斗中(如乳化，连同乳化层一起放下)，石 油醚层再用20mL乙酸钱溶液(16.7g/l)重复提取两次，合并水层。石油醚层用水振摇洗涤两次，每 次15mL，水洗涤并人同一 125ml分液漏斗中，振摇静置。将水层通过干燥滤纸滤人 100mL容量瓶 中，用少量水洗涤滤纸，加2,5ml乙酸钱溶液(100g/L)，加水至刻度，摇匀。将此溶液用滤纸过滤，弃 去初滤液的20mL，收集滤液供比色测定用。 5.2 测定 吸取20.0mL上述处理后的试样提取液于25ml_具塞比色管中，加人 1mL显色剂，加4mL水， 摇匀 另准确吸取。,1.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0mLPG标准溶液(相当于 。,50,100,200,300,400, 500ugpG)，分别置于25mL带塞比色管中，加人2.5mI，乙酸按溶液(100g/L),准确加水至24ml，加 人1mL显色剂，摇匀 用 1cm比色杯 ，以零管调节零点，在波长540nm处测定吸光度，绘制标准曲线比较。 5.3 结果计算 A 火 1000