GB/T 5009.27-2003食品中苯并(a)芘的测定.pdf

ICS 67.040 C 53 沥8 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T5009.27-2003 代替 GB/T5009.27- 1996 食品中苯并(a)花的测定 Determinationofbenzo(a)pyreneinfoods 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部 中 国国家标准化管理委 员会 发 布 GB/T5009.27-2003 前 言 本标准代替GB/T5009.27-1996《食品中苯并(a)花的测定方法》。 本标准与GB/T5009.27-1996相比主要修改如下: — 修改了标准的中文名称，标准中文名称改为 《食品中苯并(a)花的测定》; — 对方法的内容进行了修改; — 按照GB/T20001.4-2001《标准编写规则 第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行了 修改 。 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准由辽宁省卫生防疫站、江苏省卫生防疫站、北京市卫生防疫站、广西壮族自治区卫生防疫站、 上海市卫生防疫站、新疆维吾尔 自治区卫生防疫站负责起草。 本标准于 1985年首次发布，于 1996年第一次修订，本次为第二次修订。 GB/T5009.27-2003 食品中苯并(a)花的测定 范 围 本标准规定 了食 品中苯并 (a)花的测定方法 。 本标准适用于食品中苯并((a)花的测定。 本方法检出限:试样量为50g，点样量为 1g时为 1ng/go 第一法 荧光分光光度法 2 原理 试样先用有机溶剂提取，或经皂化后提取，再将提取液经液一液分配或色谱柱净化，然后在乙酞化滤 纸上分离苯并(a)花，因苯并(a)花在紫外光照射下呈蓝紫色荧光斑点，将分离后有苯并(a)花的滤纸部 分剪下，用溶剂浸出后，用荧光分光光度计测荧光强度与标准比较定量。 3 试剂 3.1 苯:重蒸馏。 3.2 环己烷(或石油醚，沸程300C-600C):重蒸馏或经氧化铝柱处理无荧光 3.3 二甲基甲酞胺或二甲基亚矾。 3.4 无水乙醇:重蒸馏。 3.5 乙醇(950a) 3.6 无水硫酸钠。 3.7 氢氧化钾。 3.8 丙酮:重蒸馏。 3.9 展开剂:乙醇(95%)一二氯甲烷(2，1)0 3.10 硅镁型吸附剂:将6。目~100目筛孔的硅镁吸附剂经水洗四次(每次用水量为吸附剂质量的4 倍)于垂融漏斗上抽滤干后，再以等量的甲醇洗(甲醇与吸附剂量克数相等)，抽滤干后，吸附剂铺于干净 瓷盘上，在 130℃干燥 5h后，装瓶贮存于干燥器内，临用前加5%水减活，混匀并平衡4h以上，最好放 置过夜。 3.11 层析用氧化铝(中性):120℃活化4h. 3.12 乙酞化滤纸:将中速层析用滤纸裁成30cmX4cm的条状，逐条放人盛有乙酞化混合液(180mL 苯、130mL乙酸醉,0.1mL硫酸)的500mL烧杯中，使滤纸充分地接触溶液，保持溶液温度在21℃以 上，时时搅拌，反应6h，再放置过夜。取出滤纸条，在通风橱内吹干，再放人无水乙醇中浸泡4卜，取出 后放在垫有滤纸的干净白瓷盘上，在室温内风干压平备用，一次可处理滤纸 15条一18条。 3.13 苯并((a)AE:标准溶液:精密称取 10.0mg苯并((a)花，用苯溶解后移人 100mL棕色容量瓶中，并 稀释至刻度，此溶液每毫升相当于苯并((a)花 100pg。放置冰箱中保存。 3.14 苯并((a)花标准使用液:吸取 1.00