以Cr(Ⅲ)%2fCr(Ⅵ)为媒介间接电氧化邻甲苯磺酰胺制备不溶性糖精钠工艺初探.pdfVIP

以Cr(Ⅲ)/Cr(Ⅵ)为媒介间接电氧化邻甲苯磺酰胺制备不溶性糖精钠工艺初探 * 储诚普, 徐颖华，何艳，江欢欢，马淳安 （啊浙江工业大学化学工程与材料学院，绿色化学合成技术国家重点实验室培育基地，浙江，杭州， 310032, E-mail: science@zjut.edu.cn ） 糖精钠又名邻磺酰苯甲酰亚胺钠，是最早应用的人工合成非营养型甜味剂。因其具有低热量、 不为人体所吸收以及可随大小便一起自动排出等特点，而应用于肥胖病、高血脂、糖尿病和龋齿等 病症的治疗[1]。 目前工业上糖精钠的合成方法主要有甲苯法和邻苯二甲酸法，其中，以甲苯法应用最为广泛。 甲苯法是由 Fakllerg 最早开发采用的，后经人们的多次改善与提高，现已成为工业上合成不溶性糖 精钠的主要方法，该方法以甲苯、氯磺酸、高锰酸钾等为原料，经历磺化、胺化、氧化、酸析等步 骤，具有工艺成熟、反应简单、生产技术易于掌握等优点，但长期以来一直都采用高锰酸钾作氧化 剂，来氧化邻甲苯磺酰胺生成邻苯甲酰磺酰胺亚胺，而高锰酸钾的价格较高，几乎占原料成本的一 半，且反应中还会产生大量的二氧化锰废渣和废酸液，但其收率不超过 85%。因此，需一经济环保 的方法来替代它，近来人们提出用电解氧化法[2]和氧气— 空气氧化法[3]来替代高锰酸钾氧化过程， 欧阳丽玲[4]研究了铬酸间接电解氧化邻甲苯磺酰胺来合成不溶性糖精，通过间歇法和连续法两种工 艺得目标产物的收率分别为 81.35%和 85.7%。 图 1 Cr (SO ) 电氧化工艺流程图 2 4 3 Fig.1. Process chart of Cr (SO ) electrochemical oxidation. 2 4 3 我们以 Cr3+/Cr O 2-为媒介、钛基二氧化铅电极间接电氧化邻甲苯磺酰胺，进一步优化了工艺条 2 7 件，自行设计了图 1 所示的电解槽和工艺路线图，经正交试验确定 Cr3+/Cr O 2-为媒介间接电氧化邻 2 7 甲苯磺酰胺的工艺条件为：Cr3+ 的初始浓度为 0.385 mol/L、电解温度为 60 ℃、支持电解质 H SO 2 4 2 的浓度为25 ％（体积百分数）和电流密度为10 A/dm 时，电流效率达50.8% ，邻甲苯磺酰胺的收率 达到 90% ，这要高于文献中报道的收率值。 参考文献： [1] 李美菊，蒲帅天，张万青，苏鸿钧. 广东化工，2007,1,70. [2] [3] [4] 欧阳丽玲. 浙江化工，1988, 46. Process of Indirect Electrochemical Oxidation of Toluene Sulfonamide to Insoluble Saccharin in Cr (Ⅲ) /Cr (Ⅵ) System * Chengpu Chu, Yinghua Xu, Yan He, Huanhuan Jiang ，Chun