氢氧化镁阻燃剂制备研究.pdfVIP

湖南省石油学会2012年学术年会优秀论文集 氢氧化镁阻燃剂的制备研究 周 涛，方华雄，沈光善，廖孝艳，刘 然 (中南大学化学化工学院，有色金属资源化学教育部重点实验室，湖南长沙410083Email：zhoutao@csu．edu．cn) 摘要：以氯化镁和氨水为原料，利用双注法合成氢氧化镁前驱体，并通过水热法对氢氧化镁改性。研究了不 同水热改性剂对氢氧化镁晶体的影响，并选取最佳水热改性剂进～步考察水热条件对晶体影响。结果表明，采用 乙醇胺和二乙醇胺均可改变氢氧化镁晶体生长方向，从而改善氢氧化镁的形貌和团聚状态，雨采用三乙醇胺改性 效果差。以乙醇胺为改性剂升高水热温度和延长水热时间都能促进结晶行为。 关键词：氢氧化镁阻燃剂乙醇胺 1 前言 氢氧化镁相比氢氧化铝、卤系阻燃剂具有无毒、热分解温度高、高效促基材成碳等优点而成为近20 年来研究的热点。目前超细氢氧化镁的制备方法分为化学沉淀测¨、反向沉淀法12J、溶胶凝胶法13J、共沸 蒸馏法I舢、晶种法151、撞击流法【6】、超重力法【7】等，然而以常规合成方法合成的产品大都为极性高的无定形 片状，在高分子材料中分散性和相容性较差，很难直接用于高分子材料阻燃，而只有纯度较高、粒度分布 均匀、形貌较好(六方形或纤维状)、比表面积小的氢氧化镁产品才可以做为阻燃剂使用。通常对常规产品 通过水热改性可以使之达到阻燃要求，在氢氧化镁的水热改性方面前人己做了不少工作，金永成掣哪和向 热溶液可明显改变氢氧化镁晶体的生长方向，并以氢氧化钠为水热介质深入研究了其浓度与水热产物形 cacl2在200℃水热处理4h得到了BET为10．5 貌、结构与分散性的关系。wu掣ⅢJ将氢氧化镁用1．og／l m2／g 高分散六方片状粉体。Yan等…l以C1AB为添加剂水热合成了二次团聚粒径为1．071岬超细氢氧化镁。 醇类物质也能促进氢氧化镁的结晶行为。 为此，本文以常温合成的氢氧化镁为原料，探讨了集醇胺性质为一体的乙醇胺，二乙醇胺，三乙醇胺 在水热状态下分别对氢氧化镁结晶行为的影响。并着重考察乙醇胺对氢氧化镁结晶行为的影响。 2实验 2．1试剂与仪器． 上海强顺化学试剂有限公司)，二乙醇胺(AR，江苏永华化学品有限公司)，■乙醇胺(AR，天津富宇精 细化工有限公司)。 2．2试验步骤 ml mol／L100 mol／L50 ml／min注入 在室温条件_卜．，将1 Mgcl2溶液和2 ml氨水溶液用蠕动泵同时以2 ml h， 盛有50ml玄离子水的500j颈烧瓶中，机械搅拌保持在400r／min，加料后继续搅拌1h，陈化2 然后水洗过滤得到氢氧化镁前驱体，然后将前驱体用4mol／L乙醇胺溶液配制成固含量为5％料浆，并将 ml内衬聚四氟乙烯钢制反应釜中，密封置入马弗炉以180℃水热6h，冷却至室温，洗涤过 料浆转入100 h。 滤，在80℃-T．燥12 周涛，等．氢氧化镁阻燃剂的制备研究 2012年12月 2．3分析检测 实验采用HitachiS4800场发射扫描电镜，产品表面喷金的情况下进行检测形貌，产物的物相和结晶 程度用x射线衍射仪(xRD，siemensD500，以Cu的KQ辐射作为x射线源)进行表征。 3结果与讨论 3．1氢氧化镁前驱体的表征 Card 图1是氢氧化镁前驱体的xRD图谱，且与氢氧化镁标准图谱(JCPDSNo．7—239)一致，这说明 前驱体很纯，另…方面，其特征峰特别的宽，这说明前驱物的晶粒比较小。图2是氢氧化镁前驱体SEM 图片，可以看出氢氧化镁前驱物由众多的片状和少量的球状结构组成，团聚严重，一方面是因为氢氧化镁 的等电点在pH