化学品分析与检验 教学课件 作者 苗向阳顾准 主编 项目13 2.pptVIP

尚辅网 尚辅网 * * 尚辅网 13.7原子吸收光谱分析法13.7.1原子吸收光谱分析法概述 尚辅网 ？问题引入 易受溶液中共存成分干扰 食品营养和安全是现代生活中与每个人关系最为密切的两大主题，微量元素与重金属污染又是食品营养安全的重要组成部分，这些都与分析检测工作分不开。现有一食品样品需要测定其中微量金属元素（例如Zn、Mg、Pb、Cu等），请问可以采用什么方法？说出你所熟悉的方法。 问题的解决：化学法：灵敏度都相对较低 电位分析法 紫外可见分光光度法 原子吸收分光谱法是解决这类问题非常好的一种方法。 健雄职业技术学院 尚辅网 太阳光谱的暗线 健雄职业技术学院 早在1802年，伍朗斯顿(W.H.Wollaston)在研究太阳连续光谱时，就发现了太阳连续光谱中出现的暗线。 尚辅网 原子吸收的发现 1859年，克希荷夫（G.Kirchhoff）与本生（R.Bunson）在研究碱金属和碱土金属的火焰光谱时，发现钠蒸气发出的光通过温度较低的钠蒸气时，会引起钠光的吸收，并且根据钠发射线与暗线在光谱中位置相同这一事实，断定太阳连续光谱中的暗线，正是太阳外围大气圈中的钠原子对太阳光谱中的钠辐射吸收的结果。 健雄职业技术学院 尚辅网 原子吸收法概述 依据原子蒸气对特征谱线的吸收进行定量分析。 测定对象：金属元素及少数非金属元素。 健雄职业技术学院 尚辅网 原子吸收光谱法的特点 1、灵敏度高，检出限低:火焰法1ng/ml级，石墨炉法10-10-10-14g。 2、准确度高:火焰法误差1% ，石墨炉法3－5％。 3、选择性好：共存成分的干扰小 ，不经分离可直接测定 。 4、操作简便，分析速度快。 5、应用广泛：可测定的元素达70多个 ，应用于化工、医药、环境、食品、农业等领域。 6、分析不同元素，必须使用不同元素灯。 健雄职业技术学院 尚辅网 原子吸收基本原理 当有辐射通过自由原子（如镁、铜原子）蒸气，且入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态所需要的能量频率时，原子就要从辐射场中吸收能量，产生吸收，电子由基态跃迁到激发态，同时伴随着原子吸收光谱的产生。（如镁原子吸收285.2nm279.6nm，铜原子吸收324.8nm327.4nm的光） 基态 激发态 共振吸收 共振发射 健雄职业技术学院 尚辅网 几个基本概念 共振吸收线:当电子吸收一定能量从基态跃迁到能量最低的激发态时所产生的吸收谱线，称为共振吸收线，简称共振线。 共振发射线：当电子从第一激发态跃回基态时，则发射出同样频率的光辐射，其对应的谱线称为共振发射线，也简称共振线。 分析线：用于原子吸收分析的特征波长的辐射称为分析线，由于共振线的分析灵敏度高，光强大常作分析线使用。 健雄职业技术学院 尚辅网 原子吸收谱线轮廓 原子吸收谱线并不是严格几何意义上的线，而是具有着一定波长范围的谱线，其形状见下图，谱线的形状称为谱线轮廓。 吸收线轮廓 υ0：中心频率； K0:峰值吸收系数； △υ:吸收曲线半宽度，约为10-3～10-2nm 健雄职业技术学院 尚辅网 峰值吸收 峰值吸收：基态原子蒸气对入射光中心频率线的吸收。峰值吸收的大小以峰值吸收系数K0表示。由于在目前的技术条件下无法测量积分吸收，可以用峰值吸收代替积分吸收。 在一定条件下峰值吸光度与基态原子浓度N0成正比，A∝ N0，而N0 ∝试样中待测元素的浓度C，因此： A=KC A：原子吸收吸光度；C：试液中元素的浓度； 这是原子吸收光谱分析的基本关系式。由于在原子吸收测量温度下基态原子数近似等于原子总数，原子吸收光谱法灵敏度高。 健雄职业技术学院 尚辅网 峰值吸收测量条件 实现峰值吸收测量的条件：光源发射线的半宽度 应小于吸收线的半宽度，且通过原子蒸气的发射线的中心频率恰好与吸收线的中心频率ν0相重合。因此在选择光源时不能采用钨灯、氘灯等连续光源，而应采用空心阴极灯，无极放电灯等线光源。 I? ? 0 ? 吸收线 发射线 健雄职业技术学院 尚辅网 13.7.2原子吸收光谱分析过程 光源（发射特征谱线）→原子化器（试样转化为原子蒸气）→分光系统（分离特征谱线）→检测系统 （信号转换、放大、显示） 健雄职业技术学院 尚辅网 13.8原子吸收光谱仪结构与组成 光源 原子化系统 检测系统 分光系统 健雄职业技术学院 尚辅网 13.8.1光源 作用：产生原子吸收所需要的特征辐射。 要求：锐线光源；光强大；稳定；背景小；寿命长；价格 便宜。 种类：空心阴极灯、无极放电灯、蒸气放电灯、激光光源灯。 空心阴极灯 无极放电灯 健雄