化学品分析与检验 教学课件 作者 苗向阳顾准 主编 项目13 1.pptVIP

尚辅网 尚辅网 13.1气相色谱法 13.1.1色谱法概述 13.5气相色谱定性、定量分析 13.5.1气相色谱定性分析 *LOGO * 尚辅网 项目13 酯化法生产香料用乙酸乙酯的质量检验 尚辅网 尚辅网 ？问题 色谱是如何完成性质接近混合物 的分离？ 运动员在同一起跑线起跑，却在不同时间达到终点； 不同的人逛同一条街，有的人需3小时，有的人却只要15min； 用筛子可以使不同直径的颗粒得到较好的分离。 健雄职业技术学院 基于速度不同 基于商店对人的吸引力 基于分子直径与筛孔的相对大小 尚辅网 茨维特实验 1906年，茨维特利用不同色素在活性碳酸钙与石油醚的共同作用之下在玻璃柱中呈现出不同的运行速度，能使其 达到彼此分离。 茨维特在他的原始论文中，把上述分离方法叫做色谱法（chromatography） 在柱中出现的有颜色的色带叫做色谱图（chromatogram） 填充CaCO3的玻璃柱管叫做色谱柱（column） 具有大表面积的CaCO3固体颗粒称为固定相(stationary phase) 推动被分离的组分（色素）流过固定相的惰性流体（上述实验用的是石油醚）称为流动相（mobile phase） 健雄职业技术学院 尚辅网 色谱法定义 固定相：其中固定不动的一相; 流动相：携带试样混合物流过此固定相的流体（气体或液体）构成的另一相. 色谱分析法实质上是一种物理化学分离方法，即利用不同物质在两相（固定相和流动相）中具有不同的分配系数（或吸附系数），当两相作相对运动时，这些物质在两相中反复多次分配（即组分在两相之间进行反复多次的吸附、脱附或溶解、挥发过程）从而使各物质得到完全分离。 健雄职业技术学院 尚辅网 不同组分在色谱柱中为什么呈现不同的运行速度？ 因为固定相对不同组分有不同的吸附力，吸附力强的组分难以被流动相冲洗出色谱柱，故运行速度慢，运行时间长。反之，吸附力弱的组分则容易被流动相冲洗出色谱柱，故运行速度快，运行时间短。 同样的道理，若固定相呈液体状态，则不同组分呈现不同运行速度则是因为固定液对不同组分有不同的溶解能力，溶解性强的组分难以挥发至流动相中，故其在色谱柱中运行速度慢，运行时间长。反之，溶解性弱的组分则容易挥发至流动相中，故其在色谱柱中运行速度快，运行时间短。 健雄职业技术学院 尚辅网 色谱法分离过程示意图 A B C D 载气 3种组分同时进入色谱柱 3种组分开始在色谱柱中分离 3种组分在色谱柱中基本达到分离 3种组分在色谱柱中完全达到分离 健雄职业技术学院 尚辅网 分配系数（K） 平衡状态时，组分在固定相与流动相中的浓度比。 两组分分配系数不同，则在色谱柱中有不同的保留值，因而就以不同的速度先后流出色谱柱，从而达到分离。 组分分子结构不同，组分性质不同，则相应的分配系数也不同，这是色谱分离的基础。 健雄职业技术学院 尚辅网 13.1.2气相色谱原理气相色谱(GC) 气相色谱：流动相为气体（称为载气）。 请说说： 什么是液相色谱？ 什么是气固色谱？ 什么是气液色谱？ 健雄职业技术学院 尚辅网 13.2 气相色谱仪13.2.1结构与原理 载气（气路）系统 进样系统 分离系统 检测系统 数据处理与温控系统 健雄职业技术学院 尚辅网 载气系统 包括气源、净化管和载气流速控制。 载气种类：N2 H2（有时做燃气） 净化管：除去水份和杂质 载气流速控制：包括减压阀、稳压阀、针形阀、稳流阀等 健雄职业技术学院 尚辅网 进样系统 包括进样器和气化室。 液体进样器有不同规格：0.5ul、 1ul、 5ul、 10ul 、100ul等。 气化室的作用将液体样品瞬间气化为蒸气。 健雄职业技术学院 尚辅网 分离系统 由柱箱和色谱柱组成。 柱箱：一个精密的恒温箱。 色谱柱分为填充柱和毛细管柱。 填充柱：柱内均匀、紧密填充固定相颗粒的色谱柱。 毛细管柱是空心的，在内壁涂渍固定液，分离效率很高。 健雄职业技术学院 尚辅网 检测系统 作用：将色谱柱分离后顺序流出的化学组分的信息转变为便于记录的电信号，然后对被分离物质的组成和含量进行鉴定和测量 类型： 浓度敏感型：热导检测器（TCD） 质量敏感型：氢火焰检测器（FID） 健雄职业技术学院 尚辅网 氢火焰检测器（FID） 主要部件：离子室 工作原理：以氢气和空气燃烧作为能源，利用有机物在火焰中燃烧产生离子，根据离子流产生的电信号强度检测各组分。 优缺点：灵敏度高、范围广（大多数有机物）。不能检测永久性气体：如水、一氧化碳等 健雄职业技术学院 尚辅网 数据处理和温控系统 色谱工作站 N2000 对色谱柱、气化室