容量法快速测定水泥生料中硅和铁.docVIP

容量法快速测定水泥生料中硅和铁 1 SiO2 的测定 (1 ) 测定步骤 称取0.1g 的样品放于镍坩埚中， 加入3g 的KOH，在电炉上熔样10min，取下稍冷，用热水脱埚(注意体积不要太大) 。样品放于400ml 塑料烧杯中，加入10ml浓盐酸，用塑料搅棒搅拌至溶液澄清后，加入10ml 浓硝酸，冷却至室温，加入研细的kcl 至过饱和，再过量1-2，加入10ml(150g/l)KF，放置15min(’/012 中间搅拌2 次) ，用快速滤纸过滤，用50g/l 的KCL溶液洗涤沉淀2-3 次( 体积不超过30ml) ，并使过量KCL全部溶解，将滤纸放在塑料烧杯中并加入10ml(50g/l) 的氯化钾: 乙醇溶液，1ml(100g/l) 的酚酞溶液。用0.15mol/l的NaOH 标准滴定溶液中和残余酸至溶液变为微红色，加入200ml 煮沸的已中和至微红色的蒸馏水，用0.15mol/l 的NaOH 标准滴定溶液滴定至微红色，记录消耗体积。 2) 测定结果计算方法 式中：Tsio2———每亳升NaOH.标准滴定溶液相当于SiO2的毫克数,mg/ml V———测定SiO2消耗NaOH标准滴定溶液的体积,ml G———样品的质量，g； W(SIO2)———样品中NaOH的质量百分含量，%。 3) 注意事项 测定过程温度不能超过30C*，沉淀放置过程要在凉水中冷却，中和残余酸速度要快并且要中和完全，未溶解的KCL 颗粒要在塑料烧杯中全部溶解再倒入漏斗的滤纸上。此测定过程关键是要防止沉淀因温度高或体积大而水解。 2 Fe2O3的测定 (1 ) 测定步骤 称取0.1g的样品放在银坩埚中，加入2-3gNaOH，在700-750度的高温炉煮沸，冷却至室温，用 (1+1) 的氨水和 (1+1) 的盐酸调溶液pH=1.8-2.0，加热至80度时取下，加10 滴2(100g/l) 磺基水杨酸钠，用0.015mol/l的EDTA 标准溶液滴定至终点颜色由紫红色变为亮黄色。 2) 测定结果计算方法 式中：W(Fe2O3)———试样中Fe2O3的百分含量，%； T(Fe2O3) ———每毫升EDTA 标准滴定溶液相当于Fe2O3的毫克数,mg/ml V———消耗EDTA 标准滴定溶液体积,ML； G———样品的质量，g。 3) 注意事项 测定加热时温度不能超过80度，滴定终点时温度最好不低于70度，若温度过低会造成终点颜色变化慢，易造成结果偏高。另外，近终点时滴定速度要适当放慢