吡啶离子液体双水相-高效液相色谱法同时测定牛奶中3种喹诺酮药物残留.pdfVIP

V01．3U 两寺字校化字学报 No．10 2009年IO月 CHEMICALJOURNALOFCHINESEUNIVERSITIES 1956—1959 吡啶离子液体双水相一高效液相色谱法同时 测定牛奶中3种喹诺酮药物残留 曾延波1，赵弟海1”，李蕾1，王 练3，沈兵3，奚奇辉3，张萌萌3 (1．嘉兴学院生物与化学工程学院，嘉兴314001；2．江西理工大学材料与化学工程学院，赣州M1000； 3．嘉兴出入境检验检疫局，嘉兴314001) 摘要建立了吡啶离子液体双水相．高效液相色谱同时测定牛奶中嗯喹酸、萘啶酸及氟甲喹3种喹诺酮药物 残留的方法．牛奶样品经氯化钠和磷酸混合溶液提取后，采用吡啶离子液体．Iv一乙基-2．甲基吡啶溴化盐 ([EMPy]Br)和K：HPO。形成的双水相体系萃取富集，以0．1％磷酸水溶液一乙腈为流动相，梯度洗脱，紫外 检测．该方法对嗯喹酸、萘啶酸和氟甲喹测定的线性范围分别为0．3—15，0．5—20和0．5—25t培／mL，相关 系数(r)均大于0．9997，3种药物的检出限在8—10tLg／kg之间．对不同加标浓度的牛奶样品测定，绝对回收 率均在86．4％一94．8％范围内，相对标准偏差为3．6％-8．3％．该方法对牛奶中喹诺酮药物残留的检测具有 简单、快速、环保和灵敏度高等优点． 关键词 双水相；吡啶离子液体；高效液相色谱；喹诺酮药物检测；牛奶 中图分类号0657 文献标识码A 文章编号025l-0790(2009J 10-1956-04 性强及与其它抗菌药物无交叉耐药性等特点，被广泛用于动物的多种感染性疾病的预防和治疗¨丑1． 然而该类药物在动物体内消除缓慢，若过量使用或使用不当会造成动物源性产品中的药物残留；人体 摄人后容易导致细菌耐药性问题，对中枢神经系统及关节部位造成不良反应等旧’41．因此，喹诺酮类药 物残留问题受到人们的关注．我国以及日本、欧盟等国家都将喹诺酮类药物列入限制使用的兽药名 J． 单，制订出相应的最高残留限量，牛奶中喹诺酮类药物的最高残留限量在20—100斗s／kg之间【5 目前喹诺酮类药物残留的检测方法主要有微生物分析法∞J、分光光度法J、荧光光度法旧J、毛细 管电泳法∽’m1和液相色谱紫外／荧彤质谱检测法¨卜131等方法．其中应用最广的方法主要是液相色谱 法，但液相色谱分析通常需要经过一个复杂的前处理过程，其液-液萃取需要使用大量挥发性有机溶 剂，而且比较复杂、耗时；固相萃取方法价格较昂贵，操作过程较繁琐．因此简单、快捷、环保和高效 的样品前处理方法得到关注．固相微萃取、液相微萃取和分散液．液微萃取等方法已被用于样品前 处理㈨． 咪唑离子液体(Ionic liquids，IL)的双水相体系(Aqueoustwo—phasesystems，ATPS)萃取已被应用于 短链醇[I5|、青霉素[16I、牛血清白蛋白ⅢJ、罂粟碱和吗啡¨副及尿液中睾酮和表睾酮¨钊的分析，而应用 液体双水相体系，分析了牛奶中喹诺酮残留．牛奶首先经氯化钠和磷酸混合溶液提取后，得到牛奶样 液，然后用离子液体双水相体系对其进行萃取富集，形成两层，抽取上层(即离子液体层)直接进行高 效液相色谱紫外检测分析，同时测定牛奶中嗯喹酸(Oxolinicacid，OA)、萘啶酸(Nalidixacid，NA)及 氟甲喹(Flumequine，FQ)等3种喹诺酮药物残留．该方法具有简单、快速、环保和灵敏度高等优点． 收稿日期：2009-03-09． 基金项目：浙江省科技计划(批准号：2007C23071，20071I／0011)、浙江省自然科学基金(批准号：Y4080252)和嘉兴市科技计划(批 准号：2008AY2016)资助． 联系人简介：李蕾，男，教授，主要从事药物分子识别与分离分析技术研究．E-mail：lileichem@yahoo．∞．cn 万方数据万方数据 曾延波等：吡啶离子液体双水相．高效液相色谱法同时测定牛奶中3种喹诺酮药物残留 1957