基质固相分散-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定畜禽肉和牛奶中20种兽药残留.pdfVIP

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第39卷 分析化学(FENXI 第2期 HUAXUE)研究报告 ChineseJournalof 203~207 2011年2月 AnalyticalChemistry 基质固相分散一超高效液相色谱一串联质谱法同时测定 畜禽肉和牛奶中20种兽药残留 王炼叫 黎源倩2 王海波3 官艳丽3 1(成都市疾病预防控制中心。成都610041) 2(四川大学华西公共卫生学院,成都610041)3(四川省兽药残留监控中心,成都610041) 摘 要 建立了超高效液相色谱一串联质谱测定畜禽肉和牛奶中伊内酰胺,大环内酯和氟喹诺酮类20种兽药 残留的方法。样品与c,。填料(粒径40~75um)混合,进行基质固相分散提取,以甲醇洗脱待测物,氮气吹扫, 流动相溶解残余物后分析。对样品前处理条件、色谱流动相、质谱参数进行了优化。各待测物回归方程的相 关系数为0.9958~0.9998;以定量离子3和lO倍信噪比对应的样品中待测物浓度计算检出限和定量限,分别为 n05~3.05.g/kg和O.16~10.0I_tg/kg。禽畜肉和牛奶样品中0.5MRL水平的加标回收率分别为73.8%~101.5%和 71.2%~95.3%,相对标准偏差分别为2.0%~13.5%和2.0%~14.1%。本方法应用于实际样品测定,结果满意。 关键词兽药残留;基质周相分散;超高效液相色谱一串联质谱 1 引 言 伊内酰胺类、大环内酯类抗生素和氟喹诺酮类抗菌素常被用于治疗动物生长过程中的疾病。同时, 也造成其在动物细胞、组织、器官或可食性产品(如蛋、奶)中的残留,直接影响人类健康。 目前,这3类药物残留分析的方法主要有微生物法【l】、免疫学方法【2】,高效液相色谱法刚和HPLC- MS法哆】。微生物和免疫学方法成本低、省时,广泛用于筛选实验。高效液相色谱法能较好地进行定性 和定量分析,常用于确认实验。采用高效液相色谱一串联质谱法同时检测这3类兽药残留,所涉及的 p内酰胺类药物仅为青霉素族陋~91。 相对于传统高效液相色谱,超高效液相色谱(Ultra performanceliquid 析速度快、分离度和灵敏度高等优点00l,将UPLC与质谱(Mass MS)结合,更能显现色谱与质谱的优势。本研究采用基质固相分散(Matrixsolid-phasedispersion, 靠,为禽畜肉和牛奶中兽药残留分析提供了具有优异定性和定量能力的技术手段。 2 实验部分 2.1仪器与试剂 Genius3型涡旋混匀器 Acquity@UPLC—QuattroPremier@XE型MS/MS(美国Waters公司);Vortex mL (德国IKA公司);2034型真空泵(美国Welch公司);6 SPE空管及配套熔融玻璃隔板(美国Agilent 公司);ChromatorexC18键合硅胶填料(40~75¨m,日本富士公司)。 素(TYL)均购自德国Dr.EhrenstorferGmbH公司;头孢洛宁、头孢唑啉、洛美沙星(LOM)、依诺沙星 mg/L标准储备 mL 液:7种头孢族药物用乙腈一水(50:50,wV)溶解(头孢噻呋和头孢洛宁加入O.3H,PO。助溶);ENO, 2010-05—17收稿;2010-09-06接受 本文系四JII省卫生厅基金(No.07326)和四川省医学重点实验室资助项目 ’E-mail:septwol

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