分散液相微萃取-气相色谱联用分析水样中菊酯类农药残留.pdfVIP

第36卷 分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告 第6期 ChineseJournalof 765—769 2008年6月 AnalyticalChemistry 分散液相微萃取．气相色谱联用分析 水样中菊酯类农药残留 臧晓欢 王春 高书涛 周欣 王志’ (河北农业大学理学院，生物无机化学重点实验室，保定071001) 摘要将分散液一液微萃取(DLLME)与气相色谱-电子俘获检测(GC．ECD)技术相结合，建立了高灵敏度测 mL 定水样中7种菊酯类农药残留的新方法。对影响萃取富集效率的因素进行优化，萃取条件选定为：在5．0 样品溶液中加入10．0斗L氯苯和1．0mL丙酮，分散混匀后，以5000r／min离心5rain，吸出萃取溶剂氯苯直接 进样分析。在优化条件下7种菊酯类农药的富集倍数高达708—1087倍。以a．六六六为内标，7种菊酯类农 药在0．8—600彬L范围内具有良好的线性关系，线性相关系数在0．9990～0．9999之间；检出限为 0．04—0．10彬L(S／N=3)。本方法已应用于自来水、井水及河水等实际水样的分析，平均加标回收率在 76．O％一116．0％之间；相对标准偏差在3．1％一7．2％之间。方法具有操作简单、富集效率高和灵敏度高等 特点，可满足水样中菊酯类农药残留的检测要求。 关键词分散液相微萃取，气相色谱，菊酯类农药，水样 1 引 言 的扩大，使其随农田排水和降雨淋洗大气而大量流入水体中，不仅会毒害鱼类、贝类等水生动物，而且会 通过饮水严重危害人类的健康。国外已对其使用做出了严格的限制，例如世界卫生组织(WHO)的饮用 水水质准则中要求饮用水中氯菊酯浓度应低于300峙／L。因此，建立水样中拟除虫菊酯农药残留量的 分析方法具有重要的意义。 目前拟除虫菊酯类农药含量测定的方法主要有气相色谱法(Gc)¨,21、气相色谱．质谱联用(GC— 体和环境有毒、有害的有机溶剂等缺点。因此，发展省时高效、有机溶剂用量少的样品前处理新技术，已 成为分析化学研究的热点之一【6】。近年来，已发展了多种微萃取技术，例如固相微萃取【7】、液相微萃 mieroextrac． 取哺J、膜萃取【91等。Assadi等¨训首次报道了分散液相微萃取技术(dispersiveliquid．1iquid tion，DLLME)。在样品溶液中加入十几微升有机溶剂，分散混匀后经离心分层，萃取溶剂可直接进样分 析。该方法集采样、萃取和浓缩于一体，操作简单、快速、成本低、对环境友好且富集效率高[10“21。这方 面的研究在国内还未见报道。本实验应用分散液．液微萃取与气相色谱法联用建立了水样中7种拟除虫 菊酯类农药残留量测定的新方法，并应用于自来水、井水及河水等实际水样的分析，取得了满意的结果。 2 实验部分 2．1仪器与试剂 GC9790 英太仪器有限公司)。 浓度均为100．0 mg／L的a-六六六、氯氰菊酯、溴氰菊酯、甲氰菊酯、氰戊菊酯、三氟氯氰菊酯、氟氯 氰菊酯和氯菊酯标准品(农业部环境保护科研监测所)；其余试剂均为国产分析纯；水为二次蒸馏水。 将100．0mg／L7种菊酯农药的标样溶液用水稀释成5．0mg／L的混合标准溶液。内标a-六六六用 水稀释成浓度为1．0 mg／L的储备液。 2007-09．1l收稿；2007．12-05接受 本文系河北省自然科学基金资助项目(NO．B2006000413)和河北农业大学科研发展基金资助项目 ·E·malil 1 wmI鲥@hebau．edu．cn 万方数据 766 分析化学