原子吸收光谱分析-中(1).pptVIP

（1）结构 外气路中Ar气体沿石墨管外壁流动，冷却保护石墨管；内气路中Ar气体由管两端流向管中心，从中心孔流出，用来保护原子不被氧化，同时排除干燥和灰化过程中产生的蒸汽 （2）原子化过程 原子化过程分为干燥、灰化（去除基体）、原子化、净化（去除残渣） 四个阶段，待测元素在高温下生成基态原子。 干燥：目的是蒸发除去溶剂，或样品中挥发性较大的组分。 灰化：目的是在不损失被测元素的前提下，将沸点较高的基体蒸发除去，或是对脂肪和油等基体物质进行热解。 原子化：施加大功率于石墨炉上，使待测残渣受到突然的功率脉冲，从而原子化。 净化：用较高温度除去残留在管内的残渣。 石墨炉原子化器自动进样系统 （3）石墨炉原子化法的优缺点 优点： 检出限很低，对许多元素的测定比火焰法低2~3个数量级。该法的利用率达100%，并且不被稀释，能够在很短的时间获得较高浓度的基态原子并能有较长的停留时间（0.1~1s） 试样用量少，每次测定仅需5~100 ?L。 能够在原子化器内处理很大的试样，便于通过控制升温条件，提高测定的选择性和灵敏度。 能直接进行粘度很大的样液、悬浮液和固体样品的分析。 缺点： 由于干扰大，必须有扣除背景装置，设备比火焰法复杂、昂贵； 测定的精密度较差（相对偏差约等于3%）； 分析所需的时间比火焰法要长。 4. 其他原子化方法 （1）低温原子化方法 主要是氢化物原子化方法，原子化温度700~900゜C ； 主要应用于：As、Sb、Bi、Sn、Ge、Se、Pb、Ti等元素 原理：在酸性介质中，与强还原剂硼氢化钠反应生成气态氢化物。例 AsCl3+4NaBH4 + HCl +8H2O = AsH3 +4NaCl +4HBO2+13H2 将待测试样在专门的氢化物生成器中产生氢化物，送入原子化器中检测。 特点：原子化温度低 ； 灵敏度高（对砷、硒可达10-9g）； 　　　　　基体干扰和化学干扰小； （2）冷原子化法 主要应用于：各种试样中Hg元素的测量； 原理：将试样中的汞离子用SnCl2或盐酸羟胺完全还原为金属汞后，用气流将汞蒸气带入具有石英窗的气体测量管中进行吸光度测量。 特点：常温测量； 灵敏度、准确度较高（可达10-8g汞） 　　　　　 三、光学系统 光学系统可分为：外光路系统和分光系统 （1）外光路系统（或照明系统）： 使光源发出的共振线能正确地通过被测试样原子蒸气，并投影到单色器的狭缝上。 （2）分光系统（单色器）： 由色散元件（光栅或棱镜）、反射镜、入射和出射狭缝等组成，其作用是将待测元素的共振线和其他谱线分开。 分光系统（单色器） 1. 作用 将待测元素的共振线与邻近线分开。 2. 组件 色散元件（棱镜、光栅），反射镜、狭缝等。 3. 单色器性能参数 （1）线色散率（D）两条谱线在成像焦面上分开的距离与波长差的比值ΔX/Δλ（mm/nm）。实际工作中常用其倒数 Δλ/ΔX (D） （2）分辨率 仪器分开相邻两条谱线的能力。用该两条谱线的平均波长与其波长差的比值λ/Δλ表示。 （3）通带宽度（W） 指通过单色器出射狭缝的某标称波长处的辐射范围。当线色散率的倒数（D）一定时，可通过选择狭缝宽度（S）来确定： W=D?S 四、检测系统 主要由检测器、放大器、对数变换器、显示记录装置组成。 1. 检测器：将单色器分出的光信号转变成电信号。 如：光电池、光电倍增管、光敏晶体管等。 分光后的光照射到光敏阴极K上，轰击出的光电子又射向光敏阴极1，轰击出更多的光电子，依次倍增，在最后放出的光电子比最初多到105-108倍以上，最大电流可达10μA，电流经负载电阻转变为电压信号送入放大器。 2. 放大器：将光电倍增管输出的较弱信号，经电子线路进一步放大。 3. 对数变换器：光强度与吸光度之间的转换。 4. 显示、记录 新仪器配置：原子吸收计算机工作站 小结 原子吸收光谱仪的结构及主要部件 一、光源 二、原子化系统 三、光学系统 四、检测系统 用不同待测元素作阴极材料，可制成相应空心阴极灯。 空心阴极灯的辐射强度与灯的工作电流有关。 空极阴极灯发射的光谱，主要是阴极元素的光谱。 选择适宜的火焰条件是一项重要的工作，可根据试样的具体情况，通过实验或查阅有关的文献确定。一般地，选择火焰的温度应使待测元素恰能分解成基态自由原子为宜。