固相萃取-快速分离液相-四级杆串联飞行时间质谱联用分析荷叶中的生物碱.pdfVIP

·1066· 中草菊 ChineseTraditionalandHerbalDrugs 第42卷 第6期 2011年 6月 固相萃取．快速分离液相．四级杆串联飞行时间质谱联用分析荷叶中的生物碱 郑振佳 一，王 晓 ，王明林 ，王珊珊 ，赵先恩 1．山东农业大学食品科学与工程学院，山东 泰安 271018 2．I东省科学院 中药过程控制研究中心，IIJ东省分析测试中心，山东 济南 250014 摘 要：目的 建立固相萃取一快速分离液相一四级杆串联飞行时间质谱 (SPE．RRLC．O．TOF)联用技术分析荷叶中的生物碱 类化合物的方法。方法 样品采用 1％盐酸超声提取，经固相萃取 (SPE)小柱净化，再用氨水．甲醇进行洗脱，洗脱液浓缩 后用 甲醇定容。选用WelchMaterialsC，柱，以乙腈一水为流动相进行梯度洗脱，在正离子模式下，经快速分离液相一飞行时 间质谱 (RRLC—Q—TOF)分析。结果 分离并检测了 9种生物碱。结论 快速分离液相．四级杆串联飞行时间质谱结合阳离 子交换固相萃取柱前处理技术，可以快速准确鉴定荷叶中的生物碱成分。 关键词：固相萃取；快速分离液相一四级杆串联飞行时间质谱；荷叶；生物碱；阳离子交换 中图分类号：R284．1 文献标志码：A 文章编号：0253．2670(20l1)06 1066．03 AnalysisofalkaloidsinNelumbonuciferaleavesbysolidphaseextraction—rapid resolutionliquidchromatography-q·uadrupole—-timeofflightmassspectrometry ZHENGZhen-jia一，WANGXiao，WANGMing—lin，WANGShan—shan，ZHAOXian—en 1．CollegeofFoodScienceandEngineering，ShandongAgriculturalUniversity,Taian271018，China 2．ProcessControlResearchCenterofTraditionalChineseM edicine，ShandongAnalysisandTestCenter，ShandongAcademy ofSciences，Jinan250014，China Abstract：Objective AnovelmethodfortheanalysisofalkaloidsinNelumbonucifera1eaveswasestablishedbySPE—RRLC—O．TOF massspectrometry．Methods Thecrudesamplewasextractedbv 1％ HClwithultrasound—assistedextraction．thenpurifiedbySPE column，andelutedwithammonia—methaglol(5：95)．Atierconcenrtation．theresiduewasdissolvedbymethanolsolution．Therealsma ple wasanalyzedbyRRLC—Q一1DFAWelchMaterialsCt8columnwasappliedintheRRLCseparationusingacetonitrileandwaterasmobile phase．TheelutesweredetectedbyO—TOFtoobtaintheMSspectrawithexrtactmolecularweightsunderpositiveionmode．Results Ninealkaloidswereidentified．Conclusion Th ismethodcanbeusedtorapidlydeterminethealkaloidsofⅣ nucifera1eaves． Keywords：solidphaseextraction(SPE)；rapidresolutionliquidchromatography-quadurpole-timeofflight(RRLC—Q-TOF)mass spectrometry；Nelumbo “cfieraGaertn．1eaves；alkaloids；cationexchange 荷叶为睡莲科莲属植物莲 Nelumbonucfiera 消除部分干扰，然后利用快速分离液相一飞行时间 Gaertn．的叶，药食两用 J。生物碱是荷