二（邻-三氟甲基苯基）二硫代次膦酸的合成.pdfVIP

第 32卷 第 5期 核 化 学 与 放 射 化 学 Vo1．32No．5 2010年 1O月 Journal of Nuclear and Radiochemistry 0ct．2O1O 文章编号 ：0253—9950(2010)05—0280—03 二 (邻一三氟 甲基苯基)二硫代次膦酸的合成 王红敏 ，贾 彩 ，文明芬 ，李保山 ，陈 靖 ’ 1．北京化工大学 化工资源有效利用国家重点实验室 ，北京 100029；2．清华大学 核能与新能源技术研究院，北京 102201 摘要 ：在合成系列二硫代次膦酸的研究中，对二(邻一三氟 甲基苯基)二硫代次膦酸 的合成方法进行 了改进 。以 三氯化磷(PC1。)和邻一三氟甲基苯基溴化镁 ((o—FCCH )MgBr)为原料 ，经格 氏反应、硫化 以及硫氢化钠取代 等三步连续进行的反应合成得到了产品。所得产 品FTIR谱图显示有取代苯环、c—F键 、P—s单键和 P— S 双键的特征吸收峰 ，经”PNMR、HNMR和”CNMR谱 图解析和质谱分析结果表 明，所得产物结构与 目标 产物二(邻一三氟 甲基苯基)二硫代次膦酸结构完全符合。 关键词 ：二硫代次膦酸 ；合成 ；萃取剂 中图分类号 ：0625．1 文献标志码 ：A SynthesisofBis。(D。Trifluoromethylpheny1)Dithi0ph0sphinicAcid WANG Hong—min一，JIA Cai，WEN Ming—fen ，LIBao—shan ，CHENJing。’ 1．StateKeyLaboratoryofChemicalResourceEngineering，BeijingUniversityofChemicalTechnology， Beijing100029，China； 2．InstituteofNuclearandNewEnergyTechnology，TsinghuaUniversity，Beijing102201，China Abstract：Thesyntheticmethodofbis一(0一trifluoromethylpheny1)dithi0phosphinicacidhas beenimprovedduringthesyntheticresearchofvariousdithiophosphinicacids．Theoptimized synthesishasbeenrealizedwithPC13and (0一F3CC6H4)M gBrasstartingmaterialsandviaa continuousthree—stepmethodincludingGrignardreaction，sulfurationandsubstitutionreac— tion．TheFTIR spectrum ofproductshowsthepresenceofsubstitutedaromaticring，C— F bond。P—S singlebondandP— Sdoublebond．Theinterpretationresultof P NMR ， H NM R and”C NM R oftheproduct，aswellasMS，iscompletelyinlinewiththestructureof thetargetedcompoundbis(0一trifluoromethylpheny1)dithiophosphinicacid． Keywords：dithiophosphinicacid；synthesis；extractant 核能的大规模发展产生 了大量 的核废物 ，其 理的技术方案被提 出来 。三价锕系与裂变产物镧 妥善处理和处置问题成为制约核能可持续发展的 系元素的有效分离是实现该技术方案的关键 。而 关键因素之一。为解决这一问题，将长寿命 、毒性 An(Ⅲ)与Ln(1lI)的化学性质极