高氯酸非水滴定法测定谷氨酸钠含量的不确定度评定.pdfVIP

维普资讯 发 酵 科 技 通 讯 37卷 高氯酸非水滴定法测定谷氨酸钠含量的不确定度评定 王 勇 闫秋成 朱 涛 (济宁出入境检验检疫局 济宁 272025) 摘 要：讨论了高氯酸非水滴定法测定谷氨酸钠含量的不确定度评定，着重阐述 了测定过程 中不 确定度分量的来源及合成表示，分析了各个不确定度分量对总不确定度的贡献，定量表征了含量测量 结果 的可信程度 。 关键词 ：谷氨酸钠 含量 不确定度 由于测量条件的不完善和人们认识的不足，使 匀，将盛有试液的小烧杯置于电磁搅拌器上，插入 得被测量值不能被确切的知道 ，测量值 以一定的概 电极，搅拌，用已标定的高氯酸溶液进行滴定。 率分布在某个区域 内，这个区域就是测量不确定 2 谷氨酸钠含量计算 度。而当我们使用测量结果来作为决策依据的时 候 ，特别是涉及国际贸易时，就必须对这些结果的 被测量谷氨酸钠的含量取决于邻苯二 甲酸氢 质量有所了解 ，必须知道这些结果在多大程度上是 钾的质量 、纯度 、分子量 ，试样 的质量 ，谷氨酸钠的 可靠的，这就需要我们对其不确定度进行评定。 分子量和两次滴定消耗的高氯酸的体积。 谷氨酸钠含量是味精质量分析的主要指标之 ’m ’P ’MMsG’vn 一 ， 为此笔者根据化学分析测量不确定度评定l【 — m 。 MK vTL s 对谷氨酸钠含量测定的不确定度进行分析，阐述 其 中： 测定过程 中不确定度分量 的来源及合成表示 ，计 X：样品中谷氨酸钠含量 ； 算各个不确定度分量对总不确定度的贡献。 1／2：转换系数，2mol高氯酸滴定 1mol谷氨酸 1 实验部分 钠； mKne：称取的邻苯二甲酸氢钾的质量(mg)； 1．1 仪器和试剂 P ：邻苯二 甲酸氢钾以质量分数表示的纯度 ； METTLERAE240电子天平 ；LIDAPHS一3C M眦：谷氨酸钠的摩尔质量 (g／mo1)； 数显仪；JB一2型恒温磁力搅拌器 ；酸式滴定管A V ：滴定样品所消耗的高氯酸的体积(m1)； 级 ：25ml，50ml；刻度吸管 ：5ml，15ml；容量瓶 ： m。：试样质量，单位为毫克 (mg)； 1000ml；烧杯 ：100ml；邻苯二 甲酸氢钾(国家标准 MKHP：邻苯二 甲酸氢钾的摩尔质量(m01)； 物质研究中心)基准试剂；其余试剂均为分析纯。 VⅡ：滴定邻苯二 甲酸氢钾所消耗的高氯酸的 1．2 实验方法 体积(m1) 谷氨酸钠 (MSG)的含量用由邻苯二甲酸氢钾 (KHP)标定的高氯酸溶液滴定。高氯酸溶液标定回： 3 不确定度来源分析 量取 8．7ml高氯酸，注入 500ml乙酸 中，滴加 20ml 从检测过程和计算模型分析，其不确定度来 乙酸酐，冷却后用 乙酸