电感耦合等离子体原子发射光谱法测定电解锰中八种杂质元素.pdfVIP

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定电解锰中八种杂质元素 李韶梅 刘爱霞 杜彩霞 (河北钢铁集团邯钢技术中心，邯郸 056015) 摘 要 采用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定电解锰中 Al 、Ca、Si、Cr、Fe 、Cu、Ti、Mg 八种杂质元 素。通过对样品溶解方法、元素分析谱线选择、仪器分析参数等进行试验比较，综合考虑确定了试验条件，并进行 了加入回收实验、精密度试验。试验结果表明：在选定的分析条件下测定，精密度为RSD ≤4%，回收率为 96%～ 103%。本方法适宜电解锰中 Al 、Ca、Si、Cr、Fe、Cu、Ti、Mg 的同时测定。电解锰纯度高，杂质少，是生产不 锈钢，高纯度低合金钢、铝锰合金、铜锰合金的重要合金元素。测定电解锰中化学成分常用经典的化学分析方法[1～ 3] ，需多次溶解，分别测定，分析流程冗长。本试验发挥 ICP-AES 可多元素同时测定的优点，建立了用 ICP-AES 同时测定电解锰中Al 、Ca、Si、Cr、Fe 、Cu、Ti、Mg 含量的方法，并用于日常检测。 关键词 ICP-AES 电解锰 Al Fe Determination of Eight Impurity elements in Electroanalysis Manganese by ICP-AES Li Shaomei Liu Aixia Du Caixia ( Technique Center of Hebei Iron ＆ Steel Group Handan iron ＆Steel Group Co.,Ltd.，Handan, 056015) Abstract This article introduced a method for the simultaneous determination of quantity of Al, Ca, Si, Cr, Fe, Cu, Ti, Mg in electroanalysis manganese .The determination conditions were optimized. Standard sample was analysed by the method with RSD ≤4% ,Recowery of 96%-104%. Key words ICP-AES, electroanalysis manganese, Al,Fe 1 实验部分 1.1 主要仪器 ICP 光谱仪：iCAP6300 电感耦合等离子体发射光谱仪（美国ThermoFisher 公司）。 1.2 仪器工作参数 发生器功率，1050W；雾化气压力，0.2MPa ；辅助气流量，0.5L/min;蠕动泵转速，50r/min;观察高度， 12mm。积分时间：20s,长波：12s,短波：8s。 1.3 试剂 硝酸，ρ～1.42g/mL； 高纯锰，99.999%； 铁、硅、铝、钙、铬、镁、钛、铜标准溶液（国家钢铁材料测试中心；1000µg/mL ）,分别吸取各元素 8-582 第八届（2011 ）中国钢铁年会论文集 标准溶液（1000µg/mL ）10mL 于 8 个 100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，配制成浓度为 100µg/m L 标液，备用。 2 分析操作 2.1 分解试样 精确称取 0.1000g 试样，于 200mL 烧杯中，滴加 10mL 硝酸（1+1），置于电炉上低温加热，反应完全后， 取下，冷却至室温，将样品转移到 100mL 的容量瓶中, 定容。在 ICP 光谱仪上选择分析条件，进行测定。 2.2 工作曲线的绘制 精确称取 0.1000g 高纯锰三份，于 200mL 烧杯中，滴加 10mL 硝酸（1+1），置于电炉上低温加热，反 应完全后，取下，冷却至室温，转移到 100mL 的容量瓶中.再分别准确吸取各元素标准溶液于容量瓶中。用 水稀释刻度，摇匀。各校准曲线溶液中元素浓度见表 1.上机测试后绘制发射强度和浓度拟和校准曲线。