还原胺烷基化合成对二乙氨基苯甲酸.pdf

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维普资讯 第 21卷 第 4期 湘 潭 大 学 自 然 科 学 学 报 Nm scieIloeJ幔l工I1al0f)(iaI噼肌 U 他咖 .21No.4 1999年 12月 Dee.1999 ⑤ 岛 岛 岛 5研究简报8 g% % % % % 6r 还原胺烷基化合成对二 乙氨基苯 甲酸’ 年发 杨利文 0I/熏 .弓 [MI~I在贵金属催化下,在压力釜中将对 苯甲酸氢化转变成对二甲氟基苯甲酸,然后加^乙醛加氢还 原 ,得到对二乙氨基苯甲酸-对二乙氨基苯甲酸的总产率 91%· 磋 里堕 ;墅 63 分类号 0岱 . ^ 对二甲氨基苯甲酸是一种很重要的精细有机化工 中间体 .由于它吸收紫外线的功能特别 强,因而有着广泛的应用 .它的酯在化妆品中被用来作为的防晒剂 ;它的不饱和醇酯是一种 可光聚合的功能高分子单体 ;它与其它高分子单体形成的预聚体在光的照射下能在几秒钟 内固化成膜 ,用这类预聚体光照后制备的凸浮印刷板有极好的印刷效果 】.对二乙氨基苯甲 酸还广泛地用作高分子聚合引发剂 】.迄今国内尚无对二乙氨基苯甲酸合成的报道 . 1991年 SchikowskyV等人采用在碱性介质中将对二乙氨基苯甲醛氧化的方法合成对二乙 氨基苯甲酸 ,1987年 P6ppi~W等人采用高温高压下用乙醇将对氨基苯甲酸乙酯乙基化合成 了对二乙氨基苯甲酸乙酯 J,也有用硫酸二乙酯使对氨基苯 甲酸乙酯烷基化合成对二乙氨基 苯甲酸乙酯….我们首次用廉价的对硝基苯甲酸和乙醛做原料 ,采用还原胺烷基化的方法合成 对二乙氨基苯甲酸.合成路线如下: CO, 古 CO, c ( 1 实验部分 1.1 主要试剂及仪器设备 对硝基苯甲酸:湘潭市有机化工厂生产;乙醛 :湘潭市合成化工厂生产;氢气:湘潭无线电 二厂生产;钯炭催化剂 :自制,含钯 5%.高压釜:O.5,大连仪表四厂产;核磁共振仪:R一24B,日 本岛津制作所产. 1.2 合成对二乙氨基苯 甲酸的一般过程 在高压釜中加人 l6.7g对硝基苯甲酸 ,100ml工业醇 ,0.5g自制 5%的钯炭催化剂 ,用氮 气将高压釜内的空气置换3次,再用氢气置换氨气 3次,将氢压调至0.5MPa,开动搅拌,随着 氢化热的放出,反应混合物 自动升温,将反应温度控制在 印一65 .待体系停止吸氢后 ,加人 18g乙醛 ,将氢压升至 1MPa,在5O~印 。c氢化 12h.热过滤 ,分离出催化剂 .催化剂用醇洗涤 后回收并保存在醇中以循环使用.合并滤液和洗涤液,水浴中浓缩,冷却,过滤,滤饼用醇 一水 軎辜茬蒜 莓誊荔参霉 藕棼 开}零旦作者,男..年生.博士,教授 收稿 日期:1999一吨一27 维普资讯 第4期 阳年发等 还原胺烷基化合成对二乙氨基苯甲酸 63 混合溶剂洗涤,干燥得 17.6g白色对二乙氨基苯 甲酸 晶体 .产率 91%,熔点 :193—194℃(文献 值 :193℃),NMR(CDCI3,a~ls): 1.29(t,6H.CH3),3.48(q,4H,CH2),6.65(d,2H.Ar— H),7.95(d,2H,Ar—H),11.9(s,1H,c H). 2 结果与讨论 对硝基苯甲酸在钯炭的催化下氧化后转变成对氨基苯甲酸,反应混合物不经分离,直接与 乙醛和氧气作用生成对二乙氨基苯甲酸 ,产率达到91%,且产物纯度非常高,熔点高达 193— 194 ℃ . SehikowskyV等人的氧化法 的主

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