纳米材料的制备方法第四组.ppt

一、纳米材料的制备方法均匀沉淀法举例尿素在70℃左右发生水解（NH2）2CO+3H2O→2NH4OH+CO2↑在这种方法中，先将尿素和金属盐溶液混合，然后加热使尿素水解生成沉淀剂NH40H，而此时NH40H是均匀地分布在溶液中的，因此沉淀是均匀的.因为是边水解边生成沉淀，所以NH40H的浓度总是低的，通过控制沉淀剂的生成速度即可控制超微粒的成核及生长·第29页，共82页，星期日，2025年，2月5日一、纳米材料的制备方法3.水热法水热过程是指在高温、高压下在水、水溶液或蒸气等流体中所进行有关化学反应的总称。水热条件能加速离子反应和促进水解反应。水热氧化：mM+nH2O→MmOn+H2水热沉淀：KF+MnCl2→KMnF2水热合成：FeTiO3+KOH→K2O·nTiO2水热还原：MexOy+yH2→xMe+yH2O水热分解：ZrSiO4+NaOH→ZrO2+Na2SiO3水热结晶：Al(OH)3→Al2O3.H2O第30页，共82页，星期日，2025年，2月5日一、纳米材料的制备方法3.水热法举例——合成Ag纳米粒子5mL0.02MAgNO3和5mL0.02MNaCl，加入到30mL蒸馏水中，搅拌生成AgCl胶体，然后0.04g,0.2mmol的葡萄糖溶在上述胶体溶液中，移入内衬Teflon的50mL合成弹中，在加热炉中180°C下保持18小时，空气中冷却至室温，蒸馏水和酒精冲洗银灰色沉淀，真空60°C干燥2小时。SEMimageofsamplesobtainedat180°CafterareactiontimeofA)6h,B)9h,C)12h第31页，共82页，星期日，2025年，2月5日一、纳米材料的制备方法4.水解沉淀法利用金属盐的水解反应可生成氢氧化物或含水氧化物沉淀，经热处理即可得到所需的超微粒。第32页，共82页，星期日，2025年，2月5日一、纳米材料的制备方法水解沉淀法举例NaAIO2水解AI(OH)3热处理AI2O3超微粒TiOSO4水解TiO2·nH2O热处理TiO2超微粒第33页，共82页，星期日，2025年，2月5日利用金属醇盐M(OR)n的水解反应制备超微粒也是受到重视的一种方法.金属醇盐易于精制且易于水解.金属醇盐水解法和一般沉淀法不同，不使用碱类即可生成沉淀，另外由于小产生阴离子杂质，所以一般认为这是一种制备高纯度的单一或复合氧化物超微粒的方法.此方法制备的超微粒还具有粒度小、分布窄的特点.一、纳米材料的制备方法水解沉淀法举例第34页，共82页，星期日，2025年，2月5日一、纳米材料的制备方法水解沉淀法举例利用金属醇盐合成BaTiO3超微粒的反应如下：Ba(OC3H7)2+Ti(OC5H11)4+H2O→BaTiO3·H2O+2C3H7OH+4C5H11OHBaTiO3·H2O→BaTiO3+H2O(反应条件：50℃，真空）这样制出的BaTi03超微粒的平均粒度为5nm，纯度为99.98％,Ba:Ti=0.999。该方法的缺点是成本较高.第35页，共82页，星期日，2025年，2月5日一、纳米材料的制备方法5.液相还原沉淀法还原法一般是通过金属盐溶液的还原反应来制备金、银、铂等贵重金属的超微粒。第36页，共82页，星期日，2025年，2月5日一、纳米材料的制备方法沉淀法综述沉淀法制备超微体存在的问题①沉淀水洗、过滤较困难②沉淀剂可作为杂质混入③某些沉淀是不稳定的④沉淀时各种成份可能分离开来⑤水洗可造成一部分沉淀的流失和溶解第37页，共82页，星期日，2025年，2月5日一、纳米材料的制备方法溶剂蒸发法(喷雾法)溶剂蒸发法(喷雾法)冷冻干燥法喷雾干燥法喷雾热分解法此方法可制备单一或复合成分的氧化物超微粒。第38页，共82页，星期日，2025年，2月5日一、纳米材料的制备方法冷冻干燥法这种方法可制备出成份均匀、反应性和烧结性好的超微粒.因为在干燥中没有冷冻液滴的收缩现象，所以颗粒的比表面积较大。低温液体金属盐水溶液喷雾液滴瞬间冷冻低温减压升华脱水热处理超微粒第39页，共82页，星期日，2025年，2月5日一、纳米材料的制备方法喷雾干燥法喷雾干燥法这是将金属盐水溶液喷雾于热风中，急速干燥的一种方法，将得到的金属盐粉末经热处理即可获得所需的超微粒.第40页，共82页，星期日，2025年，2月