TSATA0004—2017动物尿液中磺胺类药物残留检测液相色谱—串联质谱法.docxVIP

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X04

团 体 标准

T/SATA0004—2017

动物尿液中磺胺类药物残留量的测定液相色谱—串联质谱法

Determinationofsulfonamideresiduesinanimalurine

—Liquidchromatography-tandemmassspectrometry

2017-07-25发布 2017-08-25实施

深圳市分析测试协会 发 布

T/SATA

T/SATA0004—2017

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目 次

目次 I

前言 II

范围 1

规范性引用文件 1

原理 1

试剂和材料 1

仪器和设备 2

试样的制备与保存 2

测定方法 2

回收率和精密度 4

附录A 5

前 言

本标准按照GB/T1.1给出的规则起草。本标准由深圳市分析测试协会归口。

本标准主要起草单位：深圳市农产品质量安全检验检测中心、深圳市计量质量检测研究院。

本标准主要起草人：吴雯娟、黄敏通、罗燕、谭磊、徐少华、徐艳清、陈丽云、古丽君、刘国华、黄婷。

本标准为首次发布。

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T/SATA0004—2017

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动物尿液中磺胺类药物残留检测液相色谱—串联质谱法

范围

本标准规定了14种磺胺类药物（磺胺二甲嘧啶（SM2）、磺胺甲氧哒嗪（SMP）、磺胺间甲氧嘧啶

（SMM）、磺胺氯哒嗪（SCP）、磺胺吡啶（SMPD）、磺胺苯吡唑（SPP）、磺胺甲恶唑（SMZ）、磺胺地索辛（SDM）、磺胺二甲异恶唑（SIZ）、磺胺噻唑（ST）、磺胺邻二甲氧嘧啶（SDM’）、磺胺对甲氧嘧啶（SMD）、磺胺笨酰（SB）、磺胺二甲唑（sulfamoxol））残留量的液相色谱—串联质谱测定方法。本标准适用于动物尿液中14种磺胺类药物（磺胺二甲嘧啶（SM2）、磺胺甲氧哒嗪（SMP）、磺胺

间甲氧嘧啶（SMM）、磺胺氯哒嗪（SCP）、磺胺吡啶（SMPD）、磺胺苯吡唑（SPP）、磺胺甲恶唑（SMZ）、磺胺地索辛（SDM）、磺胺二甲异恶唑（SIZ）、磺胺噻唑（ST）、磺胺邻二甲氧嘧啶（SDM’）、磺胺对甲氧嘧啶（SMD）、磺胺笨酰（SB）、磺胺二甲唑（sulfamoxol））残留量的测定。

本标准方法的检出限：磺胺二甲嘧啶（SM2）、磺胺甲氧哒嗪（SMP）、磺胺间甲氧嘧啶（SMM）、磺胺氯哒嗪（SCP）、磺胺吡啶（SMPD）、磺胺苯吡唑（SPP）、磺胺甲恶唑（SMZ）、磺胺地索辛

（SDM）、磺胺二甲异恶唑（SIZ）、磺胺噻唑（ST）、磺胺邻二甲氧嘧啶（SDM’）、磺胺对甲氧嘧啶（SMD）、磺胺笨酰（SB）、磺胺二甲唑（sulfamoxol）的检测限均为：2.00μg/L。

规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可以使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准。

农业部农牧发〔2003〕1号兽药残留试验技术规范（试行）

GB/T6682分析实验室用水规则和试验方法

GB/T27404-2008实验室质量控制规范食品理化检测

GB/T1.1-2009标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写

原理

试样中的磺胺类药物残留物经乙腈提取后，氮气吹干，液相色谱—串联质谱法测定。

试剂和材料

除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水符合GB/T6682规定的一级水。

磺胺类药物（磺胺二甲嘧啶（SM2）、磺胺甲氧哒嗪（SMP）、磺胺间甲氧嘧啶（SMM）、磺胺氯哒嗪（SCP）、磺胺吡啶（SMPD）、磺胺苯吡唑（SPP）、磺胺甲恶唑（SMZ）、磺胺地索辛（SDM）、

磺胺二甲异恶唑（SIZ）、磺胺噻唑（ST）、磺胺邻二甲氧嘧啶（SDM’）、磺胺对甲氧嘧啶（SMD）、磺胺笨酰（SB）、磺胺二甲唑（sulfamoxol））标准物质：纯度均大于99.5％。

甲醇，色谱纯。

乙腈，色谱纯。

甲醇，色谱纯。

甲酸，色谱纯。

标准储备液：1.00mg/mL。准确称量每种标准物质，用甲醇配成1.00mg/mL的标准储备液，-18℃冰箱中保存，有效期一年。

混合标准储备溶液：10μg/mL，分别准确吸取每种标准储备液1mL于100mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度。-18℃冰箱中保存，有效期6个月。

混合标准工作溶液：根据药物的灵敏度和仪器线性范围，用空白样品提取液配成不同浓度（ng/mL）的混合标准工作溶液。在2℃-4℃条件下贮存。

仪器和设备

液相色谱—串联质谱仪。

涡旋振荡器。

高速离心机。

电子天平：感量0.1mg和0.01g。

离心管：50m