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深圳市分析测试协会团体标准团 体 标准

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T/SATA0007—2018

生活饮用水消毒副产物氯乙酸的测定高效液相色谱-串联质谱法

Determinationofchloroaceticacidasaby-productofdisinfectionofdrinkingwater—Highperformanceliquidchromatography-tandemmassspectrometry

2018-05-01发布 2018-06-01实施

深圳市分析测试协会 发布

T/SATA

T/SATA0007—2018

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目 次

前 言 II

范围 1

规范性引用文件 1

原理 1

试剂和材料 1

仪器 2

样品 2

分析步骤 2

结果计算与表示 4

精密度和准确度 5

质量保证和质量控制 5

11废物处理 6

附录A（规范性附录） 7

附录B（资料性附录） 8

前 言

本标准按照GB/T1.1给出的规则起草。

本标准的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。本标准由深圳市分析测试协会归口。

本标准主要起草单位：广东粤港供水有限公司、广东粤海水务股份有限公司。本标准主要起草人：杨创涛、杨颖、彭鹭、林青。

本标准为首次发布。

T/SATA

T/SATA0007—2018

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生活饮用水消毒副产物氯乙酸的测定高效液相色谱-串联质谱法

范围

本标准规定了测定生活饮用水中3种氯乙酸的高效液相色谱-串联质谱法。本标准适用于生活饮用水中一氯乙酸、二氯乙酸和三氯乙酸的测定。

直接进样测定，当进样体积为10μL时，本方法的检出限为0.25～1.00μg/L，测定下限为1.00～

4.00μg/L，详见附录A。

规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T1.1标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写GB/T20001.4标准编写规则第4部分：试验方法标准GB/T5750.2生活饮用水标准检验方法水样的采集与保存GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

原理

用高效液相色谱-串联质谱法检测水样中的一氯乙酸、二氯乙酸和三氯乙酸。按多反应检测（MRM）方式，根据保留时间和特征离子峰定性，外标法定量。

试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，纯水为符合GB/T6682标准的一级水。

乙酸：色谱纯。

乙腈：色谱纯。

五水硫代硫酸钠。

0.1%乙酸水溶液（体积分数）。

0.1%乙酸乙腈溶液（体积分数）。

标准溶液

标准储备液：应采用有证标准溶液。标准储备液在-10℃以下避光保存，或参照制造商的产品说明。

标准使用液：采用标准储备液（4.6.1），用纯水稀释至一氯乙酸C=4.00mg/L；二氯乙酸C=1.00mg/L；三氯乙酸C=2.00mg/L（参考浓度）。现配现用。

滤膜：0.22μm亲水聚四氟乙烯滤膜，或相当者。

氮气：纯度≥99.999%。

氩气：纯度≥99.999%。

仪器

高效液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）。

色谱柱：配体类型为三键键合氟苯基，1.7μm，50mm×2.1mm（内径），pH耐受范围为1-8，或相当者。

样品

样品的采集

参照GB/T5750.2的相关规定采集样品。

样品的保存

添加五水硫代硫酸钠（4.3）除氯（每100mL水样添加2mg），在4℃下避光保存，7d内完成分析。

试样制备

试样预处理

样品采用亲水聚四氟乙烯滤膜（4.7）过滤。

空白试样制备

以纯水代替预处理过的样品，添加五水硫代硫酸钠（4.3）（每100mL水样添加2mg），制备空白试样。

分析步骤

液相色谱参考条件

液相色谱参考条件如下：

——流动相：0.1%乙酸水溶液（A相，4.4），0.1%乙酸乙腈溶液（B相，4.5）；

——柱温：40℃；

——进样体积：10μL。

——流动相梯度及流速见表1。

表1液相色谱流动相梯度洗脱程序

时间（min）

流速(mL/min)

%A

%B

0.00

0.400

95.0

5.0

2.00

0.400

5.0

95.0

2.50

0.400

5.0

95.0

3.00

0.400

95.0

5.0

质谱参考条件

质谱参考条件如下：

——离子