片剂的分析技术.pptVIP

1.糖类的干扰和排除淀粉、糊精、蔗糖、乳糖等是固体制剂的稀释剂干扰：氧化还原滴定法（高锰酸钾法、溴酸钾法）排除方法：避免使用氧化性强的滴定剂（一）辅料的干扰和排除第28页，共44页，星期日，2025年，2月5日硫酸钙和碳酸钙的干扰及排除干扰：配位滴定法排除方法：可加入掩蔽剂、或分离除去或采用其他方法进行测定（一）辅料的干扰和排除第29页，共44页，星期日，2025年，2月5日2、硬脂酸镁的干扰及排除干扰：配位滴定法和非水溶液滴定法排除方法：（1）配位滴定法：可调节酸碱度，选用合适的指示剂或用掩蔽剂消除干扰（2）非水溶液滴定法①主药为脂溶性药物，可采用有机溶剂（如氯仿、丙酮或乙醚等）提取主药再进行测定；②主药为水溶性药物，可经酸化或碱化后再用有机溶剂提取后测定；③若片剂中含主药量很少时，可采用溶解、滤过后，用紫外-可见分光光度法测定（一）辅料的干扰和排除第30页，共44页，星期日，2025年，2月5日3、滑石粉等的干扰及排除干扰：紫外-可见分光光度法、比色法、比浊法及旋光法排除方法：滤过，除去干扰物（一）辅料的干扰和排除第31页，共44页，星期日，2025年，2月5日第1页，共44页，星期日，2025年，2月5日第五章制剂分析

第2页，共44页，星期日，2025年，2月5日第二节片剂的分析技术第3页，共44页，星期日，2025年，2月5日片剂指药物与适宜的辅料混匀压制而成的圆片状或异形片状的固体制剂第4页，共44页，星期日，2025年，2月5日二、常规检查片剂的分析技术三、片剂含量分析一、片剂的分析步骤第5页，共44页，星期日，2025年，2月5日首先对片剂进行外观、色泽、嗅、味等物理性状的检查；然后进行鉴别试验其次进行常规检查及杂质检查；对局部用片剂还需进行微生物限度的检查最后进行含量测定一、片剂的分析步骤第6页，共44页，星期日，2025年，2月5日二、常规检查《中国药典》2010年版要求，除另有规定外，普通片剂的常规检查有重量差异、崩解时限、溶出度及含量均匀度等；此外，片剂在制备与贮藏过程中均可能产生特殊杂质，故还应检查这些杂质的增加情况第7页，共44页，星期日，2025年，2月5日常规检查重量差异崩解时限含量均匀度指按规定称量方法测得片剂每片的重量与平均片重之间的差异程度崩解系指口服固体制剂在规定条件下全部崩解溶散或成碎粒每片（个）标示量不大于25mg或主药含量不大于每片（个）重量25％者片剂经口服后在胃肠道中首先要经过崩解，药物才能被释放、吸收溶出度一般在水中微溶或不溶的难溶性药物需作溶出度检查含量均匀度系指小剂量或单剂量的固体制剂、半固体制剂和非均相液体制剂的每片（个）含量符合标示量的程度溶出度系指活性药物成分从片剂、胶囊剂或颗粒剂等制剂在规定条件下溶出的速率和程度控制片剂均匀性、保证剂量准确性和安全性的快速、简便的检查方法二、常规检查第8页，共44页，星期日，2025年，2月5日平均片重或标示片重重量差异限度0.30g以下±7.5%0.30g及0.30g以上±5%（一）重量差异检查按规定称量方法测得片剂每片的重量与平均片重之间的差异程度思考与讨论：产生重量差异的原因？第9页，共44页，星期日，2025年，2月5日取供试品20片，精密称定总重量，求得平均片重后，再分别精密称定每片的重量，每片重量与平均片重相比较1.检查法超出重量差异限度的不得多于2片，并不得有1片超出限度1倍2.片剂重量差异限度糖衣片的片芯：应检查重量差异并符合规定，包糖衣后不再检查重量差异。薄膜衣片应在包薄膜衣后检查重量差异并符合规定凡规定检查含量均匀度的片剂，一般不再进行重量差异检查注意事项：避免用手直接接触供试品（一）重量差异检查第10页，共44页，星期日，2025年，2月5日常规检查重量差异崩解时限含量均匀度指按规定称量方法测得片剂每片的重量与平均片重之间的差异程度崩解系指口服固体制剂在规定条件下全部崩解溶散或成碎粒每片（个）标示量不大于25mg或主药含量不大于每片（个）重量25％者片剂经口服后在胃肠道中首先要经过崩解，药物才能被释放、吸收溶出度一般在水中微溶或不溶的难溶性药物需作溶出度检查含量均匀度系指小剂量或单剂量的固体制剂、半固体制剂和非均相液体制剂的每片（个）含量符合标示量的程度溶出度系指活性药物成分从片剂、胶囊剂或颗粒剂等制剂在规定条件下溶出的速率和程度控制片剂均匀性、保证剂量准确性和安全性的快速、简便的检查方法二、常规检查第11页，共44页，星期日，2025年，2月5日1.检查法采用升降式崩解仪将吊篮通过上端