第14章维生素类药物的分析12013.pptVIP

2.A值的选择法:按中国药典附录ⅦJ——维生素A测定法的规定。计算各波长下的吸收度与328nm波长下的吸收度的比值。并确定最大吸收波长(应为328nm)。五个吸收度比值分别与规定的吸收度比值相减，即得到五个差值。判断每个差值是否超过规定的±0.02。第31页，共75页，星期日，2025年，2月5日1.理想状况:杂质几乎没有形成干扰。判断标准：最大吸收波长在326～329nm之间，计算吸收度比值Ai/A328，并与规定值相减，差值不超过±0.02A值选择：选择A328计算含量2.非理想状况:杂质有干扰。判断标准（符合以下两点之一）(1)最大吸收波长在326～329nm之间，5个波长下的Ai/A328与规定值之差有一个或几个超过±0.02；(2)最大吸收波长不在326～329nm之间。第32页，共75页，星期日，2025年，2月5日A值选择：先计算出：再计算出再根据以下三种不同情况选择（1）若所得的数值在±3%，表明杂质干扰很小，则仍用A328计算含量；（2）若所得的数值在-15%～-3%之间，表明杂质有一定的干扰，则需用A328（校正）计算含量；第33页，共75页，星期日，2025年，2月5日[如何计算标示量的百分含量]？第二步：求第三步：求效价（IU/g）：效价系指每克供试品中所含维生素A的国际单位数。如何换算成效价（IU/g）？换算因子：定义为每1个数值所相当的效价。（C单位为g/100ml）VitA的标示量为效价！第34页，共75页，星期日，2025年，2月5日1g维生素A醋酸酯相当的国际单位数为：★★效价IU/g=E1cm1%×1900(溶剂:环己烷)第35页，共75页，星期日，2025年，2月5日1g维生素A醇相当的国际单位数为：★★效价IU/g=E1cm1%×1830(溶剂:环己烷)第36页，共75页，星期日，2025年，2月5日第四步：求标示量％标示量——样品标签上注明的每胶丸含有的维生素A醋酸酯的国际单位数(效价，非含量！)1.求维生素A醋酸酯胶丸为标示量的百分含量:IU/丸标示量%=----------×100%标示量IU/丸=IU/g×g/丸=IU/g×WIU/g×W标示量%=----------------×100%标示量第37页，共75页，星期日，2025年，2月5日测定含量单位质量1g对应的效价效价占单位样品质量的百分比效价（标示）占单位质量的百分比第38页，共75页，星期日，2025年，2月5日或者：A——直接测得的A328或校正后的A328(校正)；D——供试品的稀释倍数；1900——换算因数；W——胶丸的平均内容物重量，g；W——称取供试品取量，g；l——比色池厚度，cm；标示量——样品标签上注明的每胶九含有的维生素A醋酸酯的国际单位数。第39页，共75页，星期日，2025年，2月5日（3）若所得的数值小于-15%或大于+3%，或最大吸收波长不在326～329nm之间，表明杂质干扰很大，已经不适宜再用本法测定。则应采用第二法（皂化法）测定。图示：用第二法测定用A328（校正）计算用A328计算用第二法测定-15%-3%0+3%第40页，共75页，星期日，2025年，2月5日第二法：中国药典适用于维生素A醇（含杂质较多的维生素A）的方法——等吸收比法、6/7A法第一法无法消除杂质干扰时用此法第41页，共75页，星期日，2025年，2月5日2.A值的选择法:按中国药典附录ⅦJ——维生素A测定法的规定。判断?max是否在323～327nm之间计算是否取未皂化样品采用色谱法纯化后再测定第42页，共75页，星期日，2025年，2月5日判断A300/A325是否大于0.73是否取未皂化样品采用色谱法纯化后再测定计算A325(校正)第43页，共75页，星期日，2025年