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专项训练无机物的制备、性质实验题解(析版)
1.2(023•全国•统考高考真题)钻配合物[CoN(H3)6]Ch于热水,在冷水中微,可
通过如下反应制备:
2coeL+2NHC1+10NH+HO2[CoN(H)]d+2HO
43223632o
具体步骤如下:
I.称取Z.OgNH,Cl,用5mL水解。
II.分批加入3.0gCoC12-6HQ后,将液温度降至10℃以下,加入1g活性炭、7mL浓
氨水,搅拌下逐滴加入10mL6的双氧水。
III.力口热至55~60℃反应20min。冷却,过滤。
IV.将滤得的固体转入含有少量盐酸的25mL沸水中,趁热过滤。
V.滤液转入烧杯,加入4mL浓盐酸,冷却、过滤、干燥,得到橙黄色晶体。
回答下列问题:
1()步骤I中使用的部分仪器如下。
仪器a的名称是o加快NH4cl解的操作有0
2()步骤H中,将温度降至10℃以下以避免、;可选用降低液
温度。
3()指出下列过滤操作中不规范之处:o
(4)步骤IV中,趁热过滤,除掉的不物主要为
(5)步骤V中加入浓盐酸的目的是
【答案】(1)锥形瓶升温,搅拌等
(2)浓氨水分解和挥发双氧水分解冰水浴
(3)玻璃棒没有紧靠三层滤纸处,漏斗末端较长处(尖嘴部分)没有紧靠在“盛滤液”的烧
杯内壁
⑷活性炭
(5)利用同离子效应,促进钻配合物[CO(NH3)6]C13尽可能完全析出,提高产率
【分析】称取2.0g氯化镂,用5mL水解后,分批力口入3.0gCoCb-6H2。后,降温,在
加入1g活性炭,7mL浓氨水,搅拌下逐滴加入10mL6的双氧水,加热反应20min,
反应完成后,冷却,过滤,钻配合物在冷水中会析出固体,过滤所得固体为钻配合物
[CO(NH3)6]C13和活性炭的混合物,将所得固体转入有少量盐酸的沸水中,趁热过滤,除
去活性炭,将滤液转入烧杯中,加入浓盐酸,可促进钻配合物[Co(NH3)6]Cb析出,提高
产率,据此解答。
【详解】(1)由图中仪器的结构特征可知,a为锥形瓶;加快氯化钱解可采用升温,
搅拌等,故答案为:锥形瓶;升温,搅拌等;
(2)步骤H中使用了浓氨水和双氧水,他们高温下易挥发,易分解,所以控制在10℃
以下,避免浓氨水分解和挥发,双氧水分解,要控制温度在10℃以下,通常采用冰水
浴降温,故答案为:浓氨水分解和挥发;双氧水分解;冰水浴;
(3)下图为过滤装置,图中玻璃棒没有紧靠三层滤纸处,可能戳破滤纸,造成过滤效
果不佳。还有漏斗末端较长处(尖嘴部分)没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁,可能导致
液滴飞溅,故答案为:玻璃棒没有紧靠三层滤纸处,漏斗末端较长处(尖嘴部分)没有
紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁;
(4)步骤W中,将所得固体转入有少量盐酸的沸水中,根据题目信息,钻配合物
[CoN(H3)6]C13于热水,活性炭不于热水,所以趁热过滤可除去活性炭,故答案为:
活性炭;
5()步骤V中,将滤液转入烧杯,由于钻配合物为[CoN(H3)6]Cb中含有氯离子,加入
4mL浓盐酸,可利用同离子效应,促进钻配合物[CoN(H3)6]Cb尽可能完全析出,提高
产率,钻答案为:利用同离子效应,促进钻配合物[CoN(H3)6]C13尽可能完全析出,提高
产率。
2.2(023・山东・统考高考真题)三氯甲硅烷S(iHCL,)是制取高纯硅的重要原料,常温下
为无色液体,沸点为31.8℃,熔点为T265C,易水解。实
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