十八章高效液相色谱法课本习题答案.pdfVIP

第十八章高效液相色谱法

15.外标法测定黄芩颗粒剂中黄芩苷含量：色谱柱为ZirchromC8柱（20cm×4.6mm，5um）；流动

相为乙腈-甲醇-水（含0.5%三乙胺，磷酸调pH3.0）（28：18：54）；以黄芩苷对照品配成浓度范围

为10.3～144.2ug/ml的对照品溶液。进样，测得黄芩苷峰面积，以峰面积和对照品浓度求得回归方

程为：A=1.168×1053

c-1.574×10，r=0.9998.精密称取黄芩颗粒0.1255g，置于50ml量瓶中，用70%

甲醇溶解并定容至刻度，摇匀，精密量取1ml于10ml量瓶中，30%甲醇定容到刻度，摇匀即得供试

品溶液。平定供试品溶液和对照品溶液（61.8ug/ml），得峰面积分别为4250701，5997670.

−6

cAc/10425070150c×10

解：样=样样=w%=样×100%=17.4%

c标A标61.859976700.1255

16．校正因子法测定复方炔诺酮片中炔雌醇的含量：ODS色谱柱；甲醇-水（60：40）流动相；

检测器UV280nm；对硝为内标物。

（1）校正因子的测定：取对硝（内标物）、炔诺酮和炔雌醇对照品适量，用甲醇制成10ml

溶液，进样10ul，记录色谱图。重复三次。测得含0.0733mg/ml内标物、0.600mg/ml炔诺酮和0.035mg/ml

炔雌醇的对照品溶液平均峰面积列于表18-6。

（2）试样测定：取本品20片，精密称定，求出平均片重（60.3m）。研细后称取732.8mg

（约相当于炔诺酮7.2mg），用甲醇配制成10ml供试品溶液（含内标物0.0733mg/ml）。测得峰面积

列于表18-6。

表18-6复方炔诺酮片中各成分及内标物平均峰面积（uv·s）

炔诺酮炔雌醇内标物

对照品溶液1.981×10655

1.043×106.587×10

供试品溶液655

2.442×101.387×106.841×10

5

m/A