材料分析测试方法 (2).pptVIP

第1页，共40页，星期日，2025年，2月5日AES特点：高的横向分辨率高灵敏度无标样半定量可在某些条件下给出化学键信息《材料分析测试方法》第2页，共40页，星期日，2025年，2月5日二、AES基本原理在X射线或高能电子的照射下，原子的内层电子获得足够的能量而电离，使原子处于不稳定的激发态。较外层电子向内层空位跃迁，原子多余的能量通过两种方式释放：①发射X射线；②发射第三个电子—俄歇电子该过程称为俄歇效应。1.俄歇电子发射——俄歇效应《材料分析测试方法》第3页，共40页，星期日，2025年，2月5日俄歇效应（电子）的表示：KL1L1KL1L2，3LM1M1KVV《材料分析测试方法》第4页，共40页，星期日，2025年，2月5日俄歇电子的动能与入射粒子的类型和能量无关，只是发射原子的特征，可由俄歇跃迁前后原子系统的能量差来计算。经验公式：2.俄歇电子的能量（电子束缚能之差）（修正项）《材料分析测试方法》第5页，共40页，星期日，2025年，2月5日例：计算Ni的KL1L2俄歇电子能量各种元素的俄歇电子能量和标准谱可查手册获得。《材料分析测试方法》第6页，共40页，星期日，2025年，2月5日原子所处的化学环境的变化会改变其电子轨道，影响到原子势及内层电子的束缚能，从而改变俄歇跃迁的能量，引起俄歇谱峰的位移——称为化学位移。例如，当元素形成化合物时将改变元素的俄歇电子能量。化学位移可达几个eV。化学位移：《材料分析测试方法》第7页，共40页，星期日，2025年，2月5日俄歇电子的产额相当于俄歇跃迁的几率，与俄歇谱峰的强度相对应，是元素定量分析的依据。3.俄歇电子的产额：原子序数俄歇电子产额特征X射线产额每个K电子空穴的产额《材料分析测试方法》第8页，共40页，星期日，2025年，2月5日在低原子序数元素中，俄歇过程占主导，而且变化不大。对于高原子序数元素，X射线发射则成为优先过程。俄歇电子的产额：《材料分析测试方法》→俄歇电子与特征X射线两种信号具有互补性，AES适合于轻元素，EDS适合于重元素。第9页，共40页，星期日，2025年，2月5日定义：具有确定能量Ec的电子能够通过而不损失能量的最大距离。电子逃逸深度=电子非弹性散射的平均自由程。4.俄歇电子的逃逸深度：逃逸深度入射电子电子能量损失《材料分析测试方法》第10页，共40页，星期日，2025年，2月5日逃逸深度λ取决于俄歇电子能量，近似与元素种类无关《材料分析测试方法》第11页，共40页，星期日，2025年，2月5日能量为20~2500eV的俄歇电子，逃逸深度为2~10个单原子层。→AES用于表面0.5~3nm深度内的成分分析《材料分析测试方法》第12页，共40页，星期日，2025年，2月5日直接谱不同能量的俄歇电子数N(E)随电子能量E的分布曲线。N(E)—E曲线微分谱二次电子形成谱线的背底。为提高灵敏度，使用微分型能量分布曲线。dN(E)/dE—E曲线5.AES谱纯银的AES谱直接谱微分谱《材料分析测试方法》第13页，共40页，星期日，2025年，2月5日三、AES装置和实验方法主要由电子光学系统，样品室，能量分析器，信号探测、处理和显示系统等组成。1.AES结构《材料分析测试方法》第14页，共40页，星期日，2025年，2月5日电子能量分析器：《材料分析测试方法》第15页，共40页，星期日，2025年，2月5日→所探测的电子动能与施加在外筒上的偏压成正比。《材料分析测试方法》第16页，共40页，星期日，2025年，2月5日2.AES测量电子能量分布曲线《材料分析测试方法》第17页，共40页，星期日，2025年，2月5日能量分析器测出的AES谱实际上是包括俄歇电子在内的二次电子谱。AES峰是信号，二次电子形成背底或干扰。提高峰背比的方法：扣除本底→困难、效果差微分法→简单、有效《材料分析测试方法》第18页，共40页，星期日，2025年，2月5日直接谱与微分谱：轻微氧化的Fe表面的直接谱和微分谱《材料分析测试方法》第19页，共40页，星期日，2025年，2月5日微分谱的利用：直接谱上的一个峰在微分谱上是一个“正峰”和一个“负峰”。以负峰能量作为俄歇电子能量，用于识别元素（定性分析）；以正负峰的高度差代表俄歇峰的强度，用于定量分析。《材料分析测试方法》第20页，共40页，星期日，2025年，2月5日微分谱特