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气体样品的制备课程:分析制样技术主讲老师:李岩
分析制样技术气体样品制备过程过滤脱水(干燥)冷却解吸附
过滤01
01过滤分析制样技术通过过滤器可以分离气体中灰尘、湿气或其它有害杂质,但所用过滤装置不与样品被测成分发生反应。过滤的分离装置主要包括栅网筛子或粗滤器过滤器各种专用装置
01过滤分析制样技术栅网筛子或粗滤器金属织物、多孔板、烧结块、熔渣物、层片物质。能机械的截留较大的颗粒,一般粒径大于2.5微米。过滤器金属、陶瓷或天然纤维与合成纤维的多孔板制成。各种专用的装置包括瓷的或电的装置。例如冲击器、鼓泡器、冷却器等。
脱水(干燥)02
02脱水(干燥)分析制样技术脱水方法的选择一般随给定样品而定。样品容器种类化学干燥剂脱水吸附剂脱水渗透脱水低温冷凝浓缩法(冷阱法)脱水
02脱水(干燥)分析制样技术(1)化学干燥剂脱水常用的化学干燥剂有氯化钙硫酸五氧化二磷高氯酸镁无水碳酸钾无水硫酸钙化学惰性气体,一般在洗气瓶中用浓硫酸干燥,在用浓硫酸做干燥剂时,应连接安全瓶。
02脱水(干燥)分析制样技术(2)吸附剂脱水吸附剂的比表面积大,通常为物理吸附。常用的有:硅胶活性氧化铝分子筛(3)低温冷凝浓缩法脱水,又叫冷阱法脱水利用致冷剂使空气冷凝,使空气中低沸点物质冷凝分离的方法。对难冷凝样品,可在零至几摄氏度的冷凝器中缓慢通过脱去水分。过程的效率依赖于冷凝器的几何形状和工作状态即气流速度和温度。缺点:某些成分会溶于形成的冷凝液中。
02脱水(干燥)分析制样技术(4)渗透脱水即用半透膜让水分由一个高分压的表面移至分压非常低的表面。在正常操作条件下,此方法有良好的选择性。但在每一种单独情况下,需要校验气体的渗透性比水蒸气低。
冷却03
03冷却分析制样技术满足要求气体温度高的需加以冷却,以防止发生化学反应在可能冷凝为液体的场合,采样导管应往下倾斜
解吸附04
04解吸附分析制样技术在气体样品采集方法中,采用固体吸附,如活性碳吸附的方法来采集气体时采集回來后,需要把气体样品从吸附剂中分离出来解吸吸收的逆过程,又称洗脱,是将吸收的气体与吸收剂分开的操作过程。解吸方法将活性炭用二硫化碳进行浸泡脱附,即通常称之为溶剂解吸。将活性炭管进行加热脱附,即通常称之为热解吸。用气相色谱仪对待测气体进行定量分析
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