气相色谱图及基本理论03课件.pptVIP

气相色谱图及基本理论教学重点、难点解决方案重点：色谱图及有关术语难点：塔板理论解决方案：教师引导，针对分析对象，描述样品各组分的分离过程。教学目标知识目标：1、掌握色谱分离的基本原理，色谱图及有关术语，塔板理论技能目标：通过气相色谱法学习，认识色谱分析方法。色谱图及色谱常用术语一、色谱图混合物样品（A+B）→色谱柱中分离→检测器→记录下来。组分从色谱柱流出时，各个组分在检测器上所产生的信号随时间变化，所形成的曲线叫色谱图。记录了各个组分流出色谱柱的情况，又叫色谱流出曲线二、色谱图中的基本术语1、基线—在实验操作条件下，色谱柱中没有组分流出的曲线叫基线。稳定情况下，一条直线。基线上下波动称为噪音。二、色谱图中的基本术语2、色谱峰的高度h（1）峰高h—色谱峰最高点与基线之间的距离，可用mm,mV，mA表示。峰高低与组分浓度有关，峰越高越窄越好。二、色谱图中的基本术语h3.色谱峰的宽度标准偏差—σ峰高0.607倍处的色谱峰宽的一半。二、色谱图中的基本术语σ峰底宽Wb—色谱峰两侧拐点所作切线在基线上的距离Wb=4σ半峰宽W1/2—峰高一半处色谱峰的宽度W1/2=2.354σWb=4σW1/2=0.589WbWb4.色谱峰面积A——色谱峰与峰底所围的面积。对于对称的色谱峰A=1.065hW1/2对于非对称的色谱峰A=1.065h(W0.15+W0.85)/2二、色谱图中的基本术语5.色谱保留值——定性的依据组分在色谱柱中停留的数值，可用时间t和所消耗流动相的体积来表示。组分在固定相中溶解性能越好，或固定相的吸附性越强，在柱中滞留的时间越长，消耗的流动相体积越大，固定相、流动相固定，条件一定时，组分的保留值是个定值。二、色谱图中的基本术语（1）死时间t0——不被固定相吸附或溶解的组分流经色谱柱所需的时间。从进样开始到柱后出现峰最大值所需的时间。气相色谱—惰性气体（空气、甲烷等）流出色谱柱所需的时间。5.色谱保留值——定性的依据t0(2)保留时间tR———进样开始到柱后出现最大值时所需的时间。操作条件不变时，一种组分有一个tR定值，定性参数。（3）调整保留时间t’R—扣除了死时间的保留时间。t’R=tR-t0又称校正保留时间，实际保留时间。t’R体现的是组分在柱中被吸附或溶解的时间。二、色谱图中的基本术语t’R保留值用体积表示：（4）死体积V0—不被固定相滞留的组分流经色谱柱所消耗的流动相体积称死体积，色谱柱中载气所占的体积。V0=t0Fc柱后出口处流动相的体积流速mL/min（5）保留体积VR—组分从进样开始到色谱柱后出现最大值时所需流动相体积，组分通过色谱柱时所需流动相体积VR=tRFc（6）调整保留体积V’R—扣除了死体积的保留体积，真实的将待测组分从固定相中携带出柱子所需的流动相体积。V’R=t’RFc二、色谱图中的基本术语V0、t0与被测组分无关，因而V’R.t’R更合理地反映了物质在柱中的保留情况。（7）相对保留值ɑ2，1—在相同操作条件下，组分2对组分1的调整保留值之比二、色谱图中的基本术语概念、表示方法及计算公式汇总表-1色谱曲线的意义：色谱峰数=样品中单组份的最少个数；色谱保留值——定性依据；色谱峰高或面积——定量依据；色谱保留值或区域宽度——色谱柱分离效能评价指标；色谱峰间距——固定相或流动相选择是否合适的依据。三、塔板理论在50年代，色谱技术发展的初期，Martin等人把色谱分离过程比作分馏过程，并把分馏中的半经验理论－塔板理论用于色谱分析法。塔板理论把色谱柱比作一个分馏塔，假设柱内有n个塔板，每个塔板高度称为理论塔板高度，用H表示，在每个塔板内，试样各组分在两相中分配并达到平衡，最后，挥发度大的组分和挥发度小的组分彼此分离，挥发度大的最先从塔顶（即柱后）逸出。尽管这个理论并不完全符合色谱柱的分离过程，色谱分离和一般的分馏塔分离有着重大的差别，但是因为这个比喻形象简明，因此几十年来一直沿用。（一）、塔板理论对一个