气相色谱定性和定量分析知识点49课件.pptxVIP

气相色谱定性和定量分析主讲老师：黄志遥知识点模块六气相色谱法任务三乙醇中水含量的测定

一、气相色谱定性分析二、气相色谱定量分析

一、气相色谱定性分析1.利用纯物质定性的方法利用保留值定性：通过对比试样中具有与纯物质相同保留值的色谱峰，来确定试样中是否含有该物质及在色谱图中位置。利用加入法定性：将纯物质加入到试样中，观察各组分色谱峰的相对变化。2.利用文献保留值定性相对保留值r21：在色谱手册中列有各种物质在不同固定液上的保留数据，可以用来进行定性鉴定。

3.保留指数将正构烷烃作为标准，规定其保留指数为分子中碳原子个数乘以100。被测物质的保留指数（IX）是通过选定两个相邻的正构烷烃，其分别具有Z和Z＋1个碳原子。被测物质X的调整保留时间应在相邻两个正构烷烃的调整保留值之间，如图所示：一、气相色谱定性分析

4.与其他分析仪器联用的定性方法色质联用仪（GC-MS；LC-MS）；色谱-红外光谱仪联用仪SampleSample58901.0DEG/MINHEWLETTPACKARDHEWLETTPACKARD5972AMassSelectiveDetectorDCBAABCDGasChromatograph(GC)MassSpectrometer(MS)SeparationIdentificationBACD一、气相色谱定性分析

二、气相色谱定量分析1.峰面积的测量（1）峰高（h）乘半峰宽（Y1/2）法：A=1.064h·Y1/2（2）峰高乘平均峰宽法：当峰形不对称时，由下式计算峰面积：A=1.065h·（Y0.15+Y0.85）（3）峰高乘保留时间法：对于难于测量半峰宽的窄峰、重叠峰（未完全重叠），可用此法测定峰面积：A=h·b·tR（4）自动积分和微机处理法

2.定量校正因子试样中各组分质量与其色谱峰面积成正比，即：mi=fi·Ai绝对校正因子：比例系数fi，单位面积对应的物质量：fi=mi/Ai相对校正因子f’i：即组分的绝对校正因子与标准物质的绝对校正因子之比。二、气相色谱定量分析

特点及要求：归一化法简便、准确；进样量的准确性和操作条件的变动对测定结果影响不大；仅适用于试样中所有组分全出峰的情况。（1）归一化法：3.常用的几种定量方法二、气相色谱定量分析

（2）外标法外标法也称为标准曲线法。特点及要求：外标法不使用校正因子，准确性较高;操作条件变化对结果准确性影响较大;对进样量的准确性控制要求较高，适用于大批量试样的快速分析。二、气相色谱定量分析

（3）内标法试样配制：准确称取一定量的试样W，加入一定量内标物mS，计算：二、气相色谱定量分析

内标法特点：①内标法的准确性较高，操作条件和进样量的稍许变动对定量结果的影响不大。②每个试样的分析，都要进行两次称量，不适合大批量试样的快速分析。对内标法的要求：①内标法应是样品中不存在的纯物质。②内标物与被测物的峰尽量靠近，但又能完全分开。二、气相色谱定量分析

主讲老师：黄志遥