气相色谱法GasChromatography09课件.pptVIP

YIFEN注射进样毛细管柱比填充柱有更小的样品容量（1/100~1/1000），可以利用进样方法来减小进样量或减小进入柱内的溶剂量。第四节色谱分离操作条件的选择YIFEN分流进样:这种方法的关键是确保样品全部蒸发以及和载气混合，这些都在内衬管内完成。内衬管的作用就是提供有效的热交换、提高样品和载气的混合以及表面用来吸附不挥发成分。但要使用何种内衬管依赖于进样方法。内衬过载：如果进样量太大，内衬管就会过载，那么一些样品就会通过清扫阀逃出，这就使得结论不准确。所以进样量必须小于内衬管体积。第四节色谱分离操作条件的选择YIFEN第四节色谱分离操作条件的选择YIFEN一般来说进样体积要小于0.5μl，因溶剂在高温下会膨胀。下面是一些物质的膨胀比：第四节色谱分离操作条件的选择YIFEN分流的选择当分流比变化时，对每一种类不可能得到1:1的变化。高沸点物质需较长时间的蒸发。高分流使样品更快的通过注射孔。第四节色谱分离操作条件的选择YIFEN在注射时的压力和流量的变化在注射时，样品的膨胀会导致一个简单的压力脉冲，这将会引起进入柱内流量的变化。所以使用低注射量、低膨胀溶剂和恒定的注射会使这种影响减小到最小。流量柱压第四节色谱分离操作条件的选择YIFEN不分流进样分流进样相对较好，但对痕量分析，一般使用不分流也可以。但其结果不好，因为大量的溶剂会使柱子和气相达到饱和。第四节色谱分离操作条件的选择YIFENGrob进样的步骤关闭清扫阀：开始先关闭清扫阀，所有样进入柱子，并且正确的分流也经过内衬管，而且柱头压力也得到保持。打开清扫阀：经过一定的混合周期，将清扫阀打开，转变成分流模式，所有保留的物质从进样口开始冲洗。第四节色谱分离操作条件的选择（动画）分流/不分流，是Grob发展起来的，所以叫Grob进样，它包括两个过程：（1）在不分流条件下进行（2）在一定的清扫周期后变成分流模式。其目的就是引入大部分样品而不是溶剂。YIFEN富集（Focusing）有三类：溶剂富集----溶质在压缩的溶剂中富集。固定相富集----溶剂在固定相中富集。温度富集----溶质在低温下浓缩。对于一个复杂样来说，通常要混用以上方法。第四节色谱分离操作条件的选择（动画）YIFEN冷柱头进样初始的蒸发过程会损失样品。冷柱头进样是一种在低温条件下直接将样品注入柱内的方法，它需要特殊的进样器，注射针是毛细管的一部分以保证将样品送入分析柱。进样口的程序升温在控制条件下快速地升温或降温，这样可以进入大体积样品并能在进样前有选择的除去溶剂。第四节色谱分离操作条件的选择YIFEN第四节色谱分离操作条件的选择2.气化温度的选择色谱仪进样口下端有一气化器，液体试样进样后，在此瞬间气化；气化温度一般较柱温高30~70°C防止气化温度太高造成试样分解。*****YIFEN*Tanghui.pha.shzuLOGO*Tanghui.pha.shzuYIFEN*Tanghui.pha.shzuYIFEN*Tanghui.pha.shzuYIFEN*Tanghui.pha.shzuYIFEN*Tanghui.pha.shzuYIFEN*Tanghui.pha.shzuYIFEN*Tanghui.pha.shzuYIFEN*Tanghui.pha.shzuYIFEN*Tanghui.pha.shzuYIFEN*Tanghui.pha.shzuYIFEN气相色谱法GasChromatographyYIFEN色谱分离操作条件的选择一、色谱柱及使用条件的选择chromatographiccolumnsandchoiceofoperatingcondition1．柱长和柱内径的选择增加柱长对提高分离度有利，因为分离度R正比于柱长L2，但组分的保留时间tR↑，且柱阻力↑，不便操作。柱长的选用原则是在能满足分离目的的前提下，尽可能选用较短的柱，有利于缩短分析时间。填充色谱柱的柱长通常为1~3米。YIFEN可根据要求的分离度通过计算确定合适的柱长或实验确定。柱内径一般为3~4厘米。