任务二工艺确定与控制药物合成技术85课件.pptxVIP

药物合成技术主讲：李斐斐任务二工艺确定与控制

目录contents控制温度的方法01压力的影响和选择02酸碱度的影响和控制方法03反应时间的确定和终点控制04常用的仪器分析方法03

布置任务1.通过学习必备知识，查阅相关文献,借鉴“实用案例”中的思路，确定合成阿司匹林的工艺，包括：（1）确定原料的用量及配料比，确定合理的加料顺序。（2）确定合成过程的温度，选择合适的传热介质及控制方法。（3）确定合适的pH及控制方法。（4）确定最佳反应时间及反应终点控制方法。2.编写“合成阿司匹林”的实训方案。3.按照确定的方案，进行合成阿司匹林实训，编写实训报告。

控制温度的方法01

双金属温度计控制温度的方法（1）双金属温度计原理：利用不同金属的膨胀系数的差别，把两种膨胀系数不同的金属条固定在一起，当温度改变时，两种金属的膨胀系数不同，会发生弯曲，双金属线圈的膨胀产生回转作用。使用双金属温度计时要注意，表盘枢轴弯曲变形的温度计，是无法准确读数的。因为枢轴弯曲或变形会影响或限制双金属螺旋线圈的膨胀量，从而致使表盘读数不准确。

控制温度的方法（2）电阻温度计热敏电阻是电的半导体，这类电阻的阻值受温度影响很大，可以用于调节通过的电流。热敏电阻具有很高的温度电阻系数，因而及其敏感。当电阻温度计受到外界的加热时，会将热量的变化转变为电压或电流的变化。电阻温度计使用方便可靠，已广泛应用。它的测量范围为-260℃至600℃左右。

控制温度的方法（3）热电偶温度计由两条不同金属连接着一个灵敏的电压计所组成。金属接点在不同的温度下，会在金属的两端产生不同的电位差。电位差非常微小，故需灵敏的电压计才能测得。由电压计的读数，便可知道温度。热电偶温度计不及热电阻温度计准确，但经过选择的各种金属与合金的组合，可以这种温度计适用于广泛的范围。

控制温度的方法（4）玻璃管温度计（5）半导体温度计半导体的电阻变化和金属不同，温度升高时，其电阻反而减少，并且变化幅度较大。少量的温度变化也可使电阻产生明显的变化，所制成的温度计有较高的精密度，常被称为感温器。

常用加热介质及使用范围序号介质名称适用范围/℃传热系数/W/m2℃性能及特点1热水30～8050～1400优点：使用成本低廉，可以用于热敏性物质；缺点：加热温度低2低压饱和蒸汽（表压小于600kpa）100～1501.7x103～1.2x104优点：蒸汽冷凝的潜热大，传热系数高，调节温度方便；缺点：需要配备蒸汽锅炉系统，使用高压管路输送，设备投资大。3高压饱和蒸汽（表压小于600kpa）150～2004高压汽－水混合物5导热油100～25050～175优点：可以用较低的压力，达到较高加热温度，加热均匀；缺点：需配备专用加热油炉和循环系统。6道生油（液体）100～250200～500由26.5%的联苯和73.5%的二苯醚组成的混合物，沸点258℃。优点：可在较低的蒸汽压力下获得较高的加热温度，加热均匀；缺点：需配备专用加热油炉和循环系统。7道生油（气体）100～2501000～20008烟道气300～100012～50优点：加热温度高；缺点：效率低，温度不易控制。9熔盐400～540由40%的NaNO2、53%KNO3、7%NaNO3组成，优点：蒸气压力低，加热温度高，传热效果好，加热稳定10电加热＜500加热速度快，清洁高效，控制方便，适用范围广；缺点：电耗较高，仅用于加热量较小，要求较高的场合。

常用的冷却介质及使用范围序号介质及主要设备适用范围/℃性能及特点1空气空气冷却器10～40优点：使用成本低廉，设备简单。缺点：冷却效率低，温度适用范围较窄。2冷却水（循环水-晾水塔）15～30优点：使用成本低廉，设备简单，控制方便，是最常用的冷却剂。3冷盐水（溴化锂冷机-7℃水）（螺杆机-冷盐水）-15～-20优点：冷却效果好，设备简单，控制方便缺点：设备投资较大，需要配备压缩机等制冷系统，对管道系统有腐蚀4冷冻机组深冷压缩机-10～-60优点：冷却效果好，控制方便，能够达到很低的温度。缺点：设备投资很大，一般会使用破坏臭氧层的氟利昂等制冷剂，在-60℃以下深冷效率降低。5液氮*液氮储罐-60或更低优点：冷却效果好，控制方便，能够达到极低的温度，与使用深冷机组相比，设备投资少，清洁无污染。缺点：使用成本较贵，液化气体有比较大的危险性。

压力的影响、选择与控制方法02

压力对化学反应的影响气体反应，反应后体积减小，加压有利于反应的完成01需要溶解或吸附的反应。需要加压02反应温度高于反应物（或溶剂）的沸点时。需要加压将其溶解03

反应压力的控制产生反应正压的方法，可以是利用物料自身进料的压力；而产生负压（真空）则需要使用真空泵。真空泵的形式多种多样，其作用一般是通过做功，将气体排出反应体系，降低体系中的各