表面成分分析.ppt

特点：1.可以观察较厚的试样和低衬度试样。2.可以实现微区衍射。3.利用后接能量分析器的方法可以分别收集和处理弹性散射和非弹性散射电子。4.高角暗场（HAADF）成像模式比TEM有非常独特的优势，图像衬度跟原子序数有关，而不受样品厚度影响，可直观得到成分信息。STEM能够获得TEM所不能获得的一些关于样品的特殊信息。STEM技术要求较高，要非常高的真空度，并且电子学系统比TEM和SEM都要复杂。第63页，共107页，星期日，2025年，2月5日第64页，共107页，星期日，2025年，2月5日对同一样品，STEM和TEM两种成像方式将得到相似的衬度效应，因它们都取决于样品厚度、成分（Z）、晶体位向及结构差别。因此TEM的成像原理都适合STEM。通常的高分辨电子显微镜应用相位衬度成像，由透过样品的各级衍射束相互干涉的结果，其衬度取决于衍射束的相对相位关系。在扫描透射电子显微镜中使用高角度环形探测器，可以得到原子序数衬度像第65页，共107页，星期日，2025年，2月5日第66页，共107页，星期日，2025年，2月5日第67页，共107页，星期日，2025年，2月5日第68页，共107页，星期日，2025年，2月5日1929年由Rudberg发现利用一特定能量的电子束施加在欲测量的金属样品上，然后接收非弹性（亦即是有能量损失）的电子，发现会随着样品的化学成分不同而有不同的损失能量，因此可以分析不同的能量损失位置而得知材料的元素成份。补充内容：电子能量损失谱EELS电子在固体及其表面产生非弹性散射而损失能量的现象通称电子能量损失现象；电子能量损失谱利用其获取表面原子的物理和化学信息。第69页，共107页，星期日，2025年，2月5日入射电子与试样相互作用的示意图1231代表等离子体振荡；2代表价带电子跃迁；3代表芯级电子激发第70页，共107页，星期日，2025年，2月5日电子能量损失谱现象电子所损失的能量使物体产生各种激发；主要四种类型：1)单电子激发包括价电子激发和芯能级电子激发。2)等离子体激元激发。3)声子激发。4)表面原子、分子振动激发。清洁表面铀的EELS第71页，共107页，星期日，2025年，2月5日价电子激发所产生的能量损失谱线代表了固体的某些特性，在表面分析中，这些资料有很大的用处。芯能级电子激发所产生的损失谱线有点类似x射线吸收谱线，用处也很大。对于价电子激发来说能量损失约为0-50eV，而芯能级电子激发一般要大于20eV，这时仪器的能量分辨率只要1eV就够了。第72页，共107页，星期日，2025年，2月5日入射电子束照射试样表面将发生背向散射，返回表面的电子：没有能量损失部分称弹性散射电子，有能量损失部分称非弹性散射电子。在非弹性散射电子中，有些具只同元素有关的特征能量的俄歇电子，检测其数目按能量分布，就可标定元素组成--俄歇电子能谱分析技术。如果特征能量不但元素有关，还与入射电子的能量有关，称为特征能量损失电子。如果在试样上检测能量损失电子的数目按能量分布，就可获得一系列谱峰，称为电子能量损失谱。EELS原理第73页，共107页，星期日，2025年，2月5日电子能量损失谱（EELS）可以实现横向分辨率10nm，深度0.5~2nm的区域内成分分析；有X射线光电子能谱（XPS）所无的微区分析能力；比俄歇电子能谱（AES）更灵敏；能辨别表面吸附的原子、分子的结构和化学特性；从原理上来说，由EELS可以得到样品厚度，成分，价态，电子密度，能带，近邻原子分布等等丰富的信息。EELS的特点第74页，共107页，星期日，2025年，2月5日第75页，共107页，星期日，2025年，2月5日第31页，共107页，星期日，2025年，2月5日2、场蒸发在中温（20-90K）产生隧道效应和热激发效应。3、原子探针系统是利用飞行时间质谱仪来测量蒸发离子的飞行时间，确定元素。Udc：针尖样品上施加的直流高压；up：脉冲高压；d针尖到检测器距离。离子能量和飞行速度的关系：?（mv2）=ne（udc+up）（9-3）得出离子飞行时间：（9-4）离子的质量比：第32页，共107页，星期日，2025年，2月5日通过上式可以鉴定出什么元素。如果确定电压以KV为单位，上式变为：4、原子探针在不断改进9.2.3场